[发明专利]一种两相硒化镍复合物的制备方法

说明书

本发明公开一种两相硒化镍复合物的制备方法，所述方法包括采用水热法制备前驱体，可控磷化处理等步骤。制备的一种两相硒化镍复合物的制备方法具备优异的电催化析氢性能。

技术领域

本发明涉及一种两相硒化镍复合物的制备方法。

技术背景

现在氢的生产绝大多数都是依靠煤制氢和天然气制氢。在当今全球化石资源减少的情况下,采用地球上最广泛的水资源来制氢是一种可取的策略。在现有技术中，电催化分解水制氢是大规模氢气生产中的一种有效的方法。电解水需要用到电催化剂。从电催化剂的角度来看，贵金属Pt是电解水制氢效率最高的电催化剂。然而它的成本高昂，使其不能大规模地应用。因此目前的研究主要集中在开发高催化活性高的低成本的电催化剂。

单组分的电催化剂的活性往往有限，而构建两组分的电催化剂可以综合不同组分的特性，因此引起了很多的研究关注。目前制备两组分的电催化剂，尤其是同一分子式不同晶体结构的两组分电催化剂仍然具有较大的偶然性。往往都是在实验过程中意外地发现产物为两组分电催化剂。因此亟需提供更多的制备方法的案例，为制备两组分的电催化剂提供启示。

发明内容

本发明的目的在于提供一种两相硒化镍复合物的制备方法。

所述的一种两相硒化镍复合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将4mmol的Se粉和5mmol的NaBH₄溶于65mL的DMF溶液中，搅拌60分钟，得到混合溶液A；再将3.4mmol的NiCl₂×6H₂O加入混合溶液A中，搅拌30分钟，得到混合溶液B；将上述混合溶液B转移至100mL容积的反应釜中；将反应釜密封紧并于160℃保温24h；自然冷却至室温后，收集其中的沉淀物并用去离子水离心清洗3次；再用无水乙醇离心清洗2次；将产物放置于60℃的烘箱中干燥6小时，得到前驱体Ni_0.85Se；称量100mg的上述前驱体分散于石英舟A中，将石英舟A放置于管式炉中的气流的下游位置；称量1g的NaH₂PO₂盛于石英舟B中，将石英舟B放置于管式炉中的气流的上游位置；所述气流为氩气；管式炉的升温速率为2℃/min，升温至350℃后保温1h；待自然冷却至室温后，关闭气流并取出石英舟A中的产物，得到一种两相硒化镍复合物。

与现有技术相比，本发明所述的样品具有以下的优点：制备的电催化剂性能优异、制备过程简单。

附图说明

图1是实施例样品的X射线衍射图谱。

图2是实施例样品的线性伏安曲线。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细的描述。

所述的一种两相硒化镍复合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将4mmol的Se粉和5mmol的NaBH₄溶于65mL的DMF溶液中，搅拌60分钟，得到混合溶液A；再将3.4mmol的NiCl₂×6H₂O加入混合溶液A中，搅拌30分钟，得到混合溶液B；将上述混合溶液B转移至100mL容积的反应釜中；将反应釜密封紧并于160℃保温24h；自然冷却至室温后，收集其中的沉淀物并用去离子水离心清洗3次；再用无水乙醇离心清洗2次；将产物放置于60℃的烘箱中干燥6小时，得到前驱体Ni_0.85Se；称量100mg的上述前驱体分散于石英舟A中，将石英舟A放置于管式炉中的气流的下游位置；称量1g的NaH₂PO₂盛于石英舟B中，将石英舟B放置于管式炉中的气流的上游位置；所述气流为氩气；管式炉的升温速率为2℃/min，升温至350℃后保温1h；待自然冷却至室温后，关闭气流并取出石英舟A中的产物，得到一种两相硒化镍复合物。