[发明专利]一种利用副产甲醛和硫酸钠生产羟甲基磺酸钠的工艺有效
申请号: | 202210475265.1 | 申请日: | 2022-04-29 |
公开(公告)号: | CN114702413B | 公开(公告)日: | 2023-08-15 |
发明(设计)人: | 沈寒冰;刘业红;曾浩;杨福平;余支明;潘玮;王天宇 | 申请(专利权)人: | 重庆康普化学工业股份有限公司 |
主分类号: | C07C303/32 | 分类号: | C07C303/32;C07C309/08 |
代理公司: | 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙) 50217 | 代理人: | 伍琴琴 |
地址: | 401220*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 甲醛 硫酸钠 生产 甲基 磺酸钠 工艺 | ||
1.一种利用副产甲醛和硫酸钠生产羟甲基磺酸钠的工艺,其特征在于:以副产硫酸钠溶液为原料加入过量的二氧化硫和氢氧化钙反应制备亚硫酸氢钠,亚硫酸氢钠与副产甲醛溶液反应得羟甲基磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种利用副产甲醛和硫酸钠生产羟甲基磺酸钠的工艺,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、向副产硫酸钠溶液中加入甲苯溶液萃取有机杂质;
步骤二、向除杂后的硫酸钠溶液中加入过量的二氧化硫和氢氧化钙反应制得亚硫酸氢钙,确保硫酸钠浓度<0.2%,钙离子浓度<0.4%;
步骤三、将步骤二的反应液过滤得到固相和滤液,固相干燥得石膏粉;
步骤四、滤液浓缩得饱和亚硫酸氢钠溶液;
步骤五、饱和亚硫酸氢钠溶液与副产甲醛溶液反应制得羟甲基磺酸钠。
3.根据权利要求2所述的一种利用副产甲醛和硫酸钠生产羟甲基磺酸钠的工艺,其特征在于:步骤一中,副产硫酸钠溶液的浓度为20-30%,副产硫酸钠溶液与甲苯的质量比为40:5。
4.根据权利要求3所述的一种利用副产甲醛和硫酸钠生产羟甲基磺酸钠的工艺,其特征在于:步骤二中,硫酸钠溶液与氢氧化钙的反应温度为50-55℃,反应时间为30min,反应期间利用强制循环泵进行尾气吸收,反应结束后利用二氧化硫气体进行喷射吸收。
5.根据权利要求4所述的一种利用副产甲醛和硫酸钠生产羟甲基磺酸钠的工艺,其特征在于:步骤二中,通过在线硫酸根和钙离子检测系统实时检测硫酸根和钙离子的浓度,确保硫酸根浓度<0.2%,钙离子浓度<0.4%。
6.根据权利要求5所述的一种利用副产甲醛和硫酸钠生产羟甲基磺酸钠的工艺,其特征在于:步骤四中,滤液浓缩温度为80℃,浓缩结束后滤液密度为1.35-1.38。
7.根据权利要求6所述的一种利用副产甲醛和硫酸钠生产羟甲基磺酸钠的工艺,其特征在于:步骤五中,饱和亚硫酸氢钠溶液与副产甲醛溶液反应前,先将饱和亚硫酸氢钠溶液降温至5℃,副产甲醛溶液的浓度为30-40%,滴加副产甲醛溶液时控制温度≤15℃。
8.根据权利要求7所述的一种利用副产甲醛和硫酸钠生产羟甲基磺酸钠的工艺,其特征在于:步骤五中,副产甲醛溶液滴加完毕后,升温至60-65℃,保温反应1h。
9.根据权利要求8所述的一种利用副产甲醛和硫酸钠生产羟甲基磺酸钠的工艺,其特征在于:步骤五中,反应结束后降温至50℃,加入活性炭脱色并过滤,滤液浓缩得浓缩液;向浓缩液中加入乙醇并降温,使固体析出,而后离心过滤得羟甲基磺酸钠粗品和含杂质的乙醇溶液,含杂质的乙醇溶液经蒸馏除杂,得到浓度为90-95%以上的乙醇,用于纯化处理或初结晶。
10.根据权利要求9所述的一种利用副产甲醛和硫酸钠生产羟甲基磺酸钠的工艺,其特征在于:将羟甲基磺酸钠粗品精制后得羟甲基磺酸钠产品,精制的方法为向羟甲基磺酸钠粗品中加入90%乙醇,并加热至40-45℃,而后搅洗、离心、干燥。
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