[发明专利]一种芘基衍生物用于硝基芳烃类污染物的检测方法

说明书

本发明公开了一种芘基衍生物用于硝基芳烃类污染物的检测方法，所述以芘为母体的四取代烷基类化合物中烷基链为丁基、戊基、己基中的一种，该系列化合物基于resonance energy transfer(FRET)福斯特荧光共振能量转移原理，对不同浓度的邻硝基苯胺溶液有着不同程度的荧光淬灭响应且具有较高荧光淬灭效率，进而可以达到检测硝基芳烃类污染物(邻硝基苯胺)的目的；该系列化合物在发光材料、化学传感、荧光探针及OLED领域具有潜在的应用价值；同时合成方法中各原料制备比较简单，并且性能非常稳定，不需要特殊的保存条件；相关试剂和溶剂都是常用的商品化试剂，成本较低；整体合成路线简单，产率高，污染较少；该合成方法包括合成、萃取和提纯三个步骤。该类化合物通过Suzuki‑Miyaura交叉偶联反应，使用Cs₂CO₃为反应提供碱性环境，较传统的合成方法更加高效，该类化合物高效的发光性能和检测含硝基芳烃类污染物性能，在荧光探针检测领域有较好的应用前景。

技术领域

本发明属于发光材料检测技术领域，涉及一种芘基衍生物用于硝基芳烃类污染物(邻硝基苯胺)的检测方法。

背景技术

随着科学技术进步及社会的发展，国家安全和环境保护问题越来越引起人们重视，硝基芳香族化合物是与人类活动相关的环境污染物。这类化合物的一个重要化合物是硝基苯胺(NA)。NA是一种极其重要的原料化学品，在各种化学产品的合成中具有不可替代的地位，包括各种有机染料、农药、药物、抗老化剂、光稳定剂、抗氧化剂和显像剂。然而，NA的毒性与三硝基甲苯(TNT)和三硝基苯酚(TNP)相当，可以作为工业废物直接排放到环境中，也可以作为除草剂和农药的分解产物间接排放。同时由于NA具有很强的吸电子基团，在环境中的生物可降解性较差，此外，NA存在于自然界中，极易渗透到土壤中，污染地下水。研究表明NA可引起DNA损伤，在致突变性试验中呈阳性反应。因此，采用高灵敏度、高选择性的传感器对NA进行快速有效的检测，是事关国土安全、环境保护和人道主义关切的迫切问题。目前，NA的测定采用了多种方法，包括毛细管区带电泳和发光分析方法。然而，以往报道的这些方法都存在合成工艺复杂、耗时和操作成本高的局限性。所以对硝基芳烃类污染物的检测识别迫切需要一种高效、简便、快速、准确的方法。

发明内容

本发明的目的在于，合成了一类芘基四取代烷基苯基类化合物，并且提供一种新的能够识别硝基芳烃类污染物中的邻硝基苯胺的方法，该类化合物在发光材料和检测领域具有较大的应用潜力。

硝基芳烃类污染物的检测方法包括以下步骤：

(1)分别将四(4-烷基苯基)芘中n＝1的四(4-丁基烷基)芘、n＝2的四(4-戊基烷基)芘、n＝3的四(4-己基烷基)芘的固体粉末，配制成浓度为1×10^-3mol/L的母液，母液的总体积为5mL，标记为母液Ⅰ、母液Ⅱ、母液Ⅲ。

(2)将母液Ⅰ每次取30μL分别加入到编号为1-11的比色皿中，作为11组比色皿中荧光基底溶液。

(3)将浓度为1×10^-2mol/L的邻硝基苯胺的二氯甲烷溶液作为邻硝基苯胺标准溶液，加入步骤(2)的1-11号比色皿中，1号比色皿加入邻硝基苯胺标准溶液体积为0μL，2号比色皿加入邻硝基苯胺标准溶液体积为60μL，3号比色皿加入邻硝基苯胺标准溶液体积为120μL，以此类推，在每个比色皿中随着编号增加邻硝基苯胺标准溶液的体积，每添加一次邻硝基苯胺标准溶液之后，在对应比色皿加入相应体积的溶剂，使比色皿中混合溶液的总体积为3mL，形成2×10^-4mol/L的等差浓度梯度。摇晃均匀后将比色皿置于荧光分光光度计之中，激发其发射光谱，得出添加邻硝基苯胺标准溶液之后每组比色皿中混合溶液的光谱曲线，读取添加邻硝基苯胺标准溶液之后每组比色皿中混合溶液所对应发射光谱峰值。

(4)将母液Ⅱ、母液Ⅲ分别按照步骤(2)和(3)的操作方法，分别得到添加邻硝基苯胺标准溶液之后每组比色皿中混合溶液的光谱曲线，读取添加邻硝基苯胺标准溶液之后每组比色皿中混合溶液所对应发射光谱峰值。