[发明专利]一种地质样品中砷、锑和铋的定量分析检测方法

权利要求书

1.一种地质样品中砷、锑和铋的定量分析检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：向待测地质样品中加入新配的HCl∶HNO₃体积比为3∶1的王水，水浴溶解、摇匀、去离子水定容后，加入硫脲-抗坏血酸后进行硫脲反应，制得样品处理液；

步骤二：取硼氢化钾、氢氧化钾于烧杯中，将无水乙醇和0℃的冰水按照一定比例加入烧杯中，制得硼氢化钾处理液；

步骤三：将样品处理液和硼氢化钾处理液加入原子荧光光谱仪中，用氩气将产生的氢化物导入到石英原子化炉中，测定荧光强度，得到地质样品中砷、锑和铋的含量。

2.根据权利要求1所述的地质样品中砷、锑和铋的定量分析检测方法，其特征在于，所述无水乙醇和0℃的冰水的比例为1∶50-1∶1。

3.根据权利要求1所述的地质样品中砷、锑和铋的定量分析检测方法，其特征在于，所述无水乙醇和0℃冰水的体积比为1∶1，所述硼氢化钾处理液中硼氢化钾的浓度为25g/L。

4.根据权利要求1所述的地质样品中砷、锑和铋的定量分析检测方法，其特征在于，所述硫脲-抗坏血酸的浓度为50g/L。

5.根据权利要求1所述的地质样品中砷、锑和铋的定量分析检测方法，其特征在于，所述硫脲反应的时间为30min。

6.根据权利要求1所述的地质样品中砷、锑和铋的定量分析检测方法，其特征在于，所述步骤一中的水浴溶解具体为沸水浴加热溶解1h。

7.根据权利要求4所述的地质样品中砷、锑和铋的定量分析检测方法，其特征在于，所述步骤一中的加入硫脲-抗坏血酸后进行硫脲反应具体为加入硫脲-抗坏血酸后混合溶液，摇匀，澄清30分钟。

8.根据权利要求1所述的地质样品中砷、锑和铋的定量分析检测方法，其特征在于，所述步骤一具体为：称取0.250g样品于25mL比色管中，加入新配制的HCl∶HNO3体积比为3∶1的王水10mL，于沸水浴上加热溶解1h，其间摇动3次，取下冷却30min后，用去离子水稀释至20mL标线，加入5mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，摇匀，澄清30分钟。

9.根据权利要求1所述的地质样品中砷、锑和铋的定量分析检测方法，其特征在于，所述步骤二具体为：天平称取2.0g硼氢化钾、1g氢氧化钾倒入150mL烧杯中，并加入一定量的无水乙醇加入0℃去离子水配置成100mL硼氢化钾处理液。

10.根据权利要求1所述的地质样品中砷、锑和铋的定量分析检测方法，其特征在于，所述步骤三具体为：将样品处理液加入原子荧光光谱仪中的自动取样器取样管中，将硼氢化钾处理液加入原子荧光光谱仪中的氢化物发生器中，用氩气将产出的氢化物导入到石英原子化炉中，测定荧光强度。