[发明专利]一种三氧化钨陶瓷骨架坩埚的制备方法

说明书

本发明涉及陶瓷坩埚技术领域，具体地涉及一种三氧化钨陶瓷骨架坩埚的制备方法及其该坩埚的应用。包括以下步骤：1)将三氧化钨粉末加入糊精溶液，搅拌，得到三氧化钨粘土；2)将三氧化钨粘土包裹在陶瓷支架上，制成三氧化钨坩埚坯料；3)将三氧化钨坩埚坯料压制，压制后坯料放置在烧制炉内烧制，冷却，打磨后得到三氧化钨陶瓷骨架坩埚。本发明三氧化钨作为催化剂加快了煤样硫的生成，而本身质量和化学性质没有发生变化可反复使用。使用三氧化钨制作的坩埚免去了三氧化钨粉末添加，实现了催化剂的重复使用。减少了化验工序，同时避免了催化剂对人体的损害。

技术领域

本发明涉及陶瓷坩埚技术领域，具体地涉及一种三氧化钨陶瓷骨架坩埚的制备方法及其该坩埚的应用。

背景技术

随着国家对环保排放管控的增强，燃料结算中对化石燃料中含硫量更加重视。库仑测硫仪因具有准确度高、设备稳定度高、造价低、维护成本低、实验快速等优点，在测硫市场上得到广泛应用。

陶瓷具有良好的导热性、机械强度、耐高温性、耐腐蚀性，应用越来越广泛，可用于制作高温坩埚、耐火炉管及耐腐蚀、耐磨部件，按照国标方法GB/T212-2008中4.4.3.4，全硫测定实验前需将煤样放入陶瓷坩埚中进行称量，在煤样上撒入三氧化钨(HG 10-1129)粉末作为催化剂，实验结束后需用毛刷对煤样燃烧产生的煤灰及三氧化钨粉末进行清理，而长期大量使用的三氧化钨粉末在试验结束后清理过程中会以漂浮物形态漂浮在空中并被人员吸入体内。但是，三氧化钨为低毒物质，对眼睛、皮肤有刺激性，吸入可能出现全身无力、发热、麻疹样皮疹、蛋白尿等现象。因此，亟待一种可以降低吸入三氧化钨的坩埚。

发明内容

本发明的目的在于克服上述问题，提供一种三氧化钨陶瓷骨架坩埚的制备方法及其应用。由该方法制备出的应用于煤样库仑测硫法(GB/T212-2008)的免催化剂、防静电坩埚舟。具体而言，涉及一种通过陶瓷骨架加固的三氧化钨容器的烧制方法以及由该方法获得的免催化剂、防静电坩埚舟；即，一种舟状三氧化钨制容器/库仑硫免催化剂防静电瓷舟的制备方法。

为达到上述目的，本发明提供一种三氧化钨陶瓷骨架坩埚的制备方法，包括以下步骤：

1)将三氧化钨粉末加入糊精溶液，搅拌，得到三氧化钨粘土；

2)将三氧化钨粘土包裹在陶瓷支架上，制成三氧化钨坩埚坯料；

3)将三氧化钨坩埚坯料压制，压制后坯料放置在烧制炉内烧制，烧制后需暴露在空气中快速冷却，打磨后得到三氧化钨陶瓷骨架坩埚。

作为优选，所述步骤1)中三氧化钨粉和糊精溶液的加入比例为1-7％，其中，糊精溶液的浓度为90-110g/L。

作为优选，所述步骤2)中的陶瓷支架为陶瓷鱼骨状支架。

作为优选，所述步骤3)中在弱氧化性气氛中升温烧制，900℃内温升16-19℃/min，900℃后温升3-7℃/min，极限温度1200℃，烧制温度为1100-1200，烧制时间为5-20min。

作为优选，所述弱氧化性气氛的氧含量为10％-30％，所述弱氧化性气氛可以为通入空气。

作为优选，所述三氧化钨陶瓷骨架坩埚的底部增加条纹状突起。

作为优选，所述制备方法制得的三氧化钨陶瓷骨架坩埚在煤样库仑测硫法中作为免催化剂防静电瓷舟的应用。

与现有技术相比，本发明的优势在于：

1)静电对煤化验带来非常大的影响，而目前陶瓷材料坩埚为电不良导体。本发明三氧化钨作为电的良导体-金属氧化物通过金属基座接地，可将静电导出防止静电干扰。

2)本发明三氧化钨包裹在鱼骨状陶瓷架上，解决三氧化钨容器强度不足的问题。