[发明专利]一种铜精矿中二氧化硅含量的检测方法

权利要求书

1.一种铜精矿中二氧化硅含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1、称取铜精矿试样，置于聚四氟乙烯烧杯中，先加入盐酸溶液试样，然后依次加入硝酸、硫酸溶解试样，再加入高氯酸溶解试样，溶至冒高氯酸烟，得到的混合物冷却，待用；

步骤2、将步骤1得到的混合物中加入盐酸和热水，用滤纸过滤，使用热盐酸洗液洗涤沉淀和滤纸3～5次，再用热水洗涤沉淀和滤纸至无氯离子，分别得到处理后的沉淀和滤纸、滤液，待用；

步骤3、将步骤2得到的处理后的沉淀和滤纸转移至铂坩埚，置于高温炉中灰化、灼烧至恒重，灼烧至恒重的残渣进行酸挥发除硅处理，然后反复灼烧至恒重，由除硅前后两次重量之差计算出二氧化硅的含量ω₁；

步骤4、将步骤2得到的滤液分取后收集于容量瓶定容，利用在硫酸介质中硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，以抗坏血酸还原硅钼杂多酸为钼蓝，在分光光度计波长650nm处测量其吸光度，计算出二氧化硅含量ω₂；

步骤5、所述的一种铜精矿中二氧化硅含量为ω₁、ω₂的和。

2.根据权利要求1所述的一种铜精矿中二氧化硅含量的检测方法，其特征在于：步骤1中盐酸的浓度为36-38wt％，硝酸的浓度为60-68wt％，硫酸的浓度为70-98wt％，高氯酸的浓度为50-72wt％。

3.根据权利要求1或2所述的一种铜精矿中二氧化硅含量的检测方法，其特征在于：步骤1中称取0.50g铜精矿试样，置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL盐酸，加热溶解，并蒸至3～5mL，取下稍冷，然后加入10mL硝酸，10mL硫酸，继续加热至冒硫酸烟，取下冷却，然后加入10mL高氯酸，加热使高氯酸剧烈冒烟10～15min，取下冷却，待用。

4.根据权利要求3所述的一种铜精矿中二氧化硅含量的检测方法，其特征在于：步骤2为向步骤1得到的混合物中加入20mL盐酸、100mL热水，煮沸2～3min，取下，趁热用慢速定量滤纸过滤，将沉淀全部转移到滤纸上，用热盐酸洗液洗涤3～5次，再用热水洗至无氯离子。

5.根据权利要求4所述的一种铜精矿中二氧化硅含量的检测方法，其特征在于：步骤2中用的热盐酸洗液为盐酸和水的体积比5:95，无氯离子的检验用1g/L硝酸银溶液检验，得到的滤液定容至250mL容量瓶。

6.根据权利要求5所述的一种铜精矿中二氧化硅含量的检测方法，其特征在于：步骤2中向混合物中还加入10-20mL纸浆。

7.根据权利要求6所述的一种铜精矿中二氧化硅含量的检测方法，其特征在于：步骤3将步骤2得到的处理后的沉淀和滤纸转移入铂坩埚中，烧杯内壁、玻璃棒用滤纸擦拭干净，擦拭滤纸一并转移至铂坩埚，铂坩埚置于高温炉中，室温升至450℃灰化30min，再升温至950℃灼烧30min，取出铂坩埚置于干燥器中冷至室温，称重，反复灼烧至恒重；将灼烧至恒重的残渣用水湿润，加入3滴硝酸及3～5mL氢氟酸，低温蒸发，并重复处理一次；取下，加入5～10mL硝酸，低温蒸干，置于800～850℃马弗炉内灼烧30min，取出置于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒重；按照下面公式计算出二氧化硅含量ω₁：

m₁——空坩埚的质量，单位为g；

m₂——沉淀和坩埚的质量，单位为g；

m₀——试剂空白的沉淀质量，单位为g；

m——试料的质量，单位为克；

计算结果表示至小数点后三位。