[发明专利]一种化妆品中总亚硝胺的提取方法及检测方法

说明书

本发明提供一种化妆品中总亚硝胺的提取方法及检测方法；提取方法步骤包括：精密称取所述化妆品0.5g～1.0g，加入0.05g/mL～0.15g/mL的氨基磺酸水溶液50μL～150μL以及四氢呋喃1mL～3mL后，涡旋振荡1min～3min；加入水‑甲醇‑乙腈‑四氢呋喃混合液至总体积为9mL，涡旋振荡1min～3min后，于30℃～50℃超声处理20min～40min，冷却至室温；加水‑甲醇‑乙腈‑四氢呋喃混合液至总体积为10mL，涡旋振荡1min～3min后，于5000r/min～14000r/min离心处理5min～10min，取上清液即得；本发明的方法提取总亚硝胺的速度快，提取率高，操作简便，覆盖的亚硝胺种类广，可以满足《化妆品安全技术规范》中亚硝胺总量的检测需求，具有广阔的应用前景和市场潜力。

技术领域

本发明涉及化妆品检测分析领域，尤其涉及一种化妆品中总亚硝胺的提取方法及检测方法。

背景技术

亚硝胺是一类具有强致癌性的化合物，我国、欧盟等国家和地区均明确将亚硝胺列为化妆品禁用原料。化妆品原料复杂，一些胺类原料易被亚硝化，因此需要严格控制化妆品原料及其产品中的亚硝胺含量。目前我国《化妆品安全技术规范》规定含有烷胺、烷醇胺等胺类物质的原料应避免形成亚硝胺，且产品中亚硝胺总量不得超过50μg/kg。据文献报道，一些防晒霜、护肤产品检出了亚硝胺类物质，因此，有必要对化妆品中的亚硝胺含量进行控制，且应针对总量进行检测。

膏霜乳液类化妆品是化妆品的一大类别，目前已检出亚硝胺，且膏霜乳液类化妆品基质成分复杂，含有油脂类、蜡类、乳化剂、保湿剂、流变调节剂、功效物质、防腐剂和抗氧化剂等成分，这些成分的理化性质差异较大，有的含量较高，有的工艺复杂，可能阻碍亚硝胺的提取。故提取总亚硝胺时需要对化妆品的基质进行有效地溶解或溶散，使基质中的亚硝胺可以充分地与提取溶剂接触，继而溶解，随后采用仪器进行测定。因此，有必要针对膏霜乳液类化妆品中总亚硝胺的提取方法进行研究。

化妆品中的亚硝胺一方面来自原料，另一方面是在化妆品生产和放置过程中由原料经亚硝化反应生成。亚硝胺一般在酸性条件下形成，但研究表明，化妆品中的亚硝胺能在中性或碱性条件下，在甲醛催化下由亚硝化剂与胺类物质反应生成；化妆品中的一些防腐剂，例如双羟基咪唑烷基脲、咪唑烷基脲、DMDM己内酰脲等都能释放出甲醛。目前我国已使用化妆品原料众多，其中很多原料中含有可被亚硝化的胺类物质，同时化妆品中也存在大量潜在的亚硝化试剂，其主要来源于经亚硝酸盐防锈处理的储料桶、原料中的杂质以及原料本身。氮的氧化也是另一个潜在的亚硝化试剂来源。因此，可能形成的亚硝胺种类繁多，理化性质各异，在共同提取时存在一定的难度。例如在防晒霜中检出防晒剂二甲基PABA乙基己酯的亚硝化产物——4-(N-甲基-N-亚硝胺)苯甲酸2-乙基己基酯，该亚硝化物极性较弱。有的化妆品检出N-亚硝基二乙醇胺，极性较强。不同极性的亚硝胺在同时提取时可能存在提取溶液分层、提取不完全等问题。

近几年国内外关于化妆品中亚硝胺的检测方法主要有气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)等；这些方法仅针对化妆品中的十多种已知亚硝胺进行检测，不能用来提取并检测其余潜在的亚硝胺；目前尚未见到国内关于化妆品中总亚硝胺的提取方法及检测报道。

因此，亟需一种化妆品中总亚硝胺的提取方法及检测方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种化妆品中总亚硝胺的提取方法及检测方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

本发明的第一方面是提供一种化妆品中总亚硝胺的提取方法，步骤包括：

精密称取所述化妆品0.5g～1.0g，加入0.05g/mL～0.15g/mL的氨基磺酸水溶液50μL～150μL以及四氢呋喃1mL～3mL后，涡旋振荡1min～3min；