[发明专利]一种化妆品中总亚硝胺的提取方法及检测方法

权利要求书

1.一种化妆品中总亚硝胺的提取方法，其特征在于，步骤包括：

精密称取所述化妆品0.5g～1.0g，加入0.05g/mL～0.15g/mL的氨基磺酸水溶液50μL～150μL以及四氢呋喃1mL～3mL后，涡旋振荡1min～3min；

加入体积比为1:1:1:1的水-甲醇-乙腈-四氢呋喃混合液至总体积为9mL，涡旋振荡1min～3min后，于30℃～50℃超声处理20min～40min，冷却至室温；

加入体积比为1:1:1:1的水-甲醇-乙腈-四氢呋喃混合液至总体积为10mL，涡旋振荡1min～3min后，于5000r/min～14000r/min离心处理5min～10min，取上清液即得。

2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述化妆品为膏霜乳液类化妆品。

3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述超声处理的工作频率为20KHz～43KHz，200W。

4.一种基于如权利要求1-3任一项所述提取方法的化妆品中总亚硝胺检测方法，其特征在于，步骤包括：

通过如权利要求1-3任一项所述提取方法，提取所述化妆品中的总亚硝胺，并制得供试品溶液；

制备梯度浓度的标准品溶液；

分别对所述梯度浓度的标准品溶液进行化学反应-热能分析，并绘制标准曲线；对所述供试品溶液进行化学反应-热能分析，并根据所述标准曲线计算所述供试品溶液中总亚硝胺的浓度，即可计算获得所述化妆品中总亚硝胺的浓度；

所述化学反应-热能分析中，反应液为乙酸乙酯与氢溴酸水溶液的混合液；氮气压力为1psi～10psi；加热温度为80℃～90℃；系统真空度为1torr～2torr；冷却液为乙二醇水溶液；所述冷却液的温度为-20℃～-10℃；进样体积为50μL～100μL。

5.根据权利要求4所述的化妆品中总亚硝胺检测方法，其特征在于，所述梯度浓度的标准品溶液制备步骤包括：

精密称取N-亚硝基二正丙胺标准品10.17mg，溶于四氢呋喃中，并稀释至10mL，制得N-亚硝基二正丙胺浓度为1.017mg/mL的标准储备溶液；

准确吸取所述标准储备溶液30μL，加入四氢呋喃，并稀释至10mL，制得N-亚硝基二正丙胺浓度为3.051μg/mL的标准工作溶液，所述标准工作溶液的浓度以N-NO计为1.0μg/mL；

准确吸取所述标准工作溶液20μL、50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL以及2000μL，分别加入0.1g/mL氨基磺酸水溶液100μL后，加入四氢呋喃稀释至10mL，即制得梯度浓度分别为2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL的标准品溶液。

6.根据权利要求4所述的化妆品中总亚硝胺检测方法，其特征在于，所述反应液中乙酸乙酯与氢溴酸水溶液的体积比为(20～30):(0.1～0.5)。

7.根据权利要求6所述的化妆品中总亚硝胺检测方法，其特征在于，所述氢溴酸水溶液中氢溴酸的体积分数为30％～50％。

8.根据权利要求4所述的化妆品中总亚硝胺检测方法，其特征在于，所述乙二醇水溶液中乙二醇的体积分数为40％～60％。