[发明专利]一种光响应型双功能磁性材料的制备方法及应用有效
申请号: | 202210458096.0 | 申请日: | 2022-04-27 |
公开(公告)号: | CN114887604B | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 郑海娇;贾琼;马玖彤;熊芳芳;齐贺;赵燕青;张金凤;李萍;赵彬玢 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | B01J20/281 | 分类号: | B01J20/281;B01J20/28;G01N33/68;B01J20/30 |
代理公司: | 深圳市洪荒之力专利代理有限公司 44541 | 代理人: | 李向丹 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 响应 功能 磁性材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种光响应型双功能磁性材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤(1)、合成二乙烯基砜和偶氮苯修饰的Fe3O4磁性微球magDVS-Azo;
所述步骤(1)拆分为如下步骤:
步骤(11)、称取1.35g的FeCl3·6H2O溶于75mL EG中,搅拌均匀后,加入3.60g NaAc继续搅拌至产生黄色粘稠溶液,将混合液移至高压水热反应釜中,在200 ℃条件下加热16h,得到相应的产物,产物依次经乙醇和纯水分别冲洗三次,磁吸分离得到Fe3O4微球;
步骤(12)、称取350mg Fe3O4微球均匀分散于含220mL乙醇、55mL水和1.4mL质量分数为25wt%的NH3·H2O的混合溶剂中,充分混匀后,向混合液中加入1mL TEOS,室温下搅拌12h,磁吸分离得到硅烷化的磁性微球magTEOS;
步骤(13)、取100mg磁性微球magTEOS分散到30mL乙醇中,加入2.5mL TSD,室温下搅拌1h,磁吸分离得到氨基化的磁性微球magTSD;
步骤(14)、称取100mg DVS、100mg Azo-Cl、345mg EDC和243mg HOBT,依次加入到20mLDMF和600μL DIPEA的混合溶液中,充分混匀后,加入磁性微球magTSD,室温下搅拌24h,依次用DMF和纯水清洗产物,磁吸分离得到终产物magDVS-Azo;
步骤(2)、合成苯硼酸修饰的β-环糊精CD-VBA;
所述步骤(2)拆分为如下步骤:
步骤(21)、以β-CD和对甲苯磺酰氯TsCL为原料,制备得到mono-6-OTs-
步骤(22)、称取4.0g mono-6-OTs-
步骤(23)、称取100mg 6-SH-β-CD在20mL、50 mmol/L的吗啉乙基磺酸缓冲液5mg DMPA中活化30 min,将80mg VBA分散于得到的混合物中,在紫外线照射下照射6h,最后在60℃真空干燥后,得到β-环糊精CD-VBA;
步骤(3)、合成磁性二乙烯基砜-偶氮苯-环糊精-苯硼酸主客体复合物magDVS-Azo@CD-VBA;
所述步骤(3)拆分为如下步骤:
步骤(31)、将10mg magDVS-Azo和10mg CD-VBA在纯水中密封,放入装有450nm紫外灯的培养箱中,在25℃黑暗条件下,孵育20min;
步骤(32)、将孵育的产物依次进行离心、洗涤和干燥,得到magDVS-Azo@CD-VBA。
2.一种如权利要求1所述制备方法制备的光响应型双功能磁性材料在糖基化蛋白组学和棕榈酰化蛋白组学分析中的应用。
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