[发明专利]一种高效氮磷型阻燃剂的制备方法及其在PA6基体中的应用

说明书

本发明属于高分子材料技术领域，公开了一种高效氮磷型阻燃剂的制备方法及其在PA6基体中的应用。本发明高效氮磷型阻燃剂的制备方法包含以下步骤：(1)60‑75℃条件下，原料多元醇和催化剂三氯化铝溶于溶剂中，将三氯氧磷加入到多元醇溶液中，搅拌下间歇抽真空，抽走未反应的三氯氧磷以及生成的HCl气体；(2)加入多元胺，控制反应温度在80‑100℃，胺化反应后过滤得到目标产物氮磷型阻燃剂。本发明的方法采用三氯氧磷与多元醇反应，得到含有活性氯的中间体，之后利用多元胺中可以反应的活性氨基与中间体发生胺化反应，得到具有氮磷协效阻燃效果的高氮磷氮磷型阻燃剂。

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，具体是涉及一种高效氮磷型阻燃剂的制备方法及其在PA6基体中的应用。

背景技术

尼龙6(PA6)是一种重要的工程塑料，化学名称为聚己内酰胺，是由环己内酰胺开环缩聚而成，其本身为半透明或不透明的乳白色结晶聚合物，具有良好的力学性能、耐热、耐磨和易于改性加工，应用范围广泛，但尼龙6分子结构中含有大量的碳和氢，在空气中十分容易燃烧，燃烧时伴随有大量的熔滴滴落。当发生火灾时，尼龙6燃烧剧烈，使火势快速蔓延，难以控制，易给人类的生命财产安全带来巨大危害，因此必须对其进行阻燃改性。

阻燃剂作为世界第二大塑料助剂，其用量在逐年增加。现有的含卤素阻燃剂不仅阻燃效率低且添加量大，同时会产生有毒、刺激性、腐蚀性气体，正被新一代无卤阻燃剂所替代。其中，氮、磷型协效阻燃剂因具有高效、低发烟量、无毒、不产生熔滴、与高分子材料相容性好等优点，已广泛应用于高分子材料的阻燃，是新一代环保阻燃剂的主要种类。

现有的氮磷协效阻燃剂主要通过磷系和氮系间的物理混合来实现氮磷的协同阻燃效应。例如，聚磷酸铵和聚焦磷酸哌嗪复配体系，乙烯基含磷阻燃剂和甲基丙烯酰胺复配体系，复配的阻燃剂中磷和氮的协效作用受两种物质在基体中分散性的影响较大，当一种物质难以在基体中分散均匀时，两者的协同效果将受到严重影响，需要大量添加。因此，目前磷氮复配阻燃剂在聚合物基体中主要面临相容性差、添加量大的问题，聚合物的力学性能也因此降低，缩短了材料的使用寿命。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种高效氮磷型阻燃剂的制备方法及其在PA6基体中的应用。本发明的方法采用三氯氧磷与多元醇反应，得到含有活性氯的中间体，之后利用多元胺中可以反应的活性氨基与中间体发生胺化反应，得到具有氮磷协效阻燃效果的高氮磷氮磷型阻燃剂。

为达到本发明的目的，本发明高效氮磷型阻燃剂的制备方法包含以下步骤：

(1)60-75℃条件下，原料多元醇和催化剂三氯化铝溶于溶剂中，将三氯氧磷加入到多元醇溶液中，搅拌下间歇抽真空，抽走未反应的三氯氧磷以及生成的HCl气体；

(2)加入多元胺，控制反应温度在80-100℃，胺化反应后过滤得到目标产物氮磷型阻燃剂。

进一步地，在本发明的一些实施例中，所述步骤(2)过滤得到目标产物氮磷型阻燃剂后，冷却，将黄色粉末烘干、研磨，用塑料密封袋保存待用。

进一步地，在本发明的一些实施例中，所述步骤(1)中多元醇选自季戊四醇、丙三醇、乙二醇中的一种或多种。

进一步地，在本发明的一些实施例中，所述步骤(1)中多元醇与催化剂的用量摩尔比为8-10:1。

进一步地，在本发明的一些实施例中，所述步骤(1)中的溶剂为乙醇、甲醇、二氯甲烷、四氯化碳、甲苯、乙腈中的一种或多种。

进一步地，在本发明的一些实施例中，所述步骤(1)中多元醇与溶剂的体积比为1:2-8。

进一步地，在本发明的一些实施例中，所述步骤(1)中三氯氧磷与多元醇的摩尔比为1:1-3。