[发明专利]一种检测动物性食品中林可霉素的方法

权利要求书

1.一种检测动物性食品中林可霉素的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、取样品，粉碎，向其中加入乙腈，涡旋提取、超声、振荡，离心，取上清液；向样品残渣中再加入乙腈重复上述操作，取上清液；合并两次上清液，离心，取上清液，即为提取液；

S2、将提取液用氮吹至近干，然后加入超纯水复溶，再加入饱和乙腈的正己烷溶液和C18粉除脂，保留水层，即为复溶液；

S3、将复溶液上C18固相萃取小柱过柱，用水淋洗，甲醇洗脱，收集洗脱液；

S4、将洗脱液氮吹至干，经对甲苯磺酰异氰酸酯衍生化；用甲醇终止反应后，氮吹至干；

S5、将林可霉素衍生物用流动相复溶，过0.22μm滤膜，采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定；

检测条件为：色谱柱为Agilent ZORBAX XDB-C18柱，250mm×4.6mm、5μm；柱温25℃；流动相A为含0.1vt％甲酸的4.5mmol/L醋酸铵水溶液，流动相B为乙腈；等度洗脱，流动相A：流动相B＝40：60；流速1mL/min；进样体积10μL；检测波长为227nm。

2.根据权利要求1所述的检测动物性食品中林可霉素的方法，其特征在于，所述动物性食品包括猪脂肪、鸡脂肪、鸡肌肉、牛肌肉、猪肾、牛肾、羊肾中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的检测动物性食品中林可霉素的方法，其特征在于，S1中，向样品中加入磁珠震荡进行粉碎。

4.根据权利要求1所述的检测动物性食品中林可霉素的方法，其特征在于，S2中，在45℃下将洗脱液氮吹至近干。

5.根据权利要求1所述的检测动物性食品中林可霉素的方法，其特征在于，S2中，饱和乙腈的正己烷溶液的配制是将乙腈和正己烷按照5：100的体积比充分混匀得到的。

6.根据权利要求1所述的检测动物性食品中林可霉素的方法，其特征在于，S2中，猪脂肪、鸡脂肪、牛肌肉、鸡肌肉中，C18粉和饱和乙腈的正己烷溶液的质量体积比mg/mL为100：5；猪肾、牛肾、羊肾中，C18粉和饱和乙腈的正己烷溶液的质量体积比mg/mL为300：5。

7.根据权利要求2所述的检测动物性食品中林可霉素的方法，其特征在于，S4中，对甲苯磺酰异氰酸酯衍生化处理是将对甲苯磺酰异氰酸酯和样品中含有的林可霉素在无水乙腈溶剂中避光反应，用甲醇终止反应。