[发明专利]一种PBT及其废旧PET聚酯或/和PET-PBT混合聚酯制备PBT的方法在审
| 申请号: | 202210448301.5 | 申请日: | 2022-04-26 |
| 公开(公告)号: | CN114805766A | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
| 发明(设计)人: | 朱恩斌;戴以明;匡贞成;黄祥瑞 | 申请(专利权)人: | 福建赛隆科技有限公司 |
| 主分类号: | C08G63/183 | 分类号: | C08G63/183;C08G63/78;C08J11/24;C08L67/02 |
| 代理公司: | 福州市景弘专利代理事务所(普通合伙) 35219 | 代理人: | 方圆 |
| 地址: | 351100 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 pbt 及其 废旧 pet 聚酯 混合 制备 方法 | ||
本发明涉及了一种废旧PET聚酯或/和PET‑PBT混合聚酯制备PETG的方法,包括以下步骤:解聚:将废旧PET聚酯或/和PET‑PBT混合聚酯熔融为熔体,加入解聚液,进入解聚釜中进行解聚,得到BHET和BHBT单体;所述解聚液包括BDO和/或EG;首次酯交换:BHET和BHBT单体与甲醇进行酯交换反应,得到DMT溶液,将DMT溶液进行提纯、精制得到精制DMT;二次酯交换:精制DMT与BDO进行酯交换反应得到BHBT;缩聚:BHBT进行缩聚生成PBT聚合物。本发明提升了PBTPET聚酯的利用率和再生PBT与PET混合范围;生产出的产品PBT性能稳定、均一;特性粘度、分子量分布、色值、熔点等指标优良,均满足市场纺丝级等需求。
技术领域
本发明涉及废旧醇酯利用,特别涉及一种PBT及其废旧PET聚酯或/和PET-PBT混合聚酯制备PBT的方法。
背景技术
目前市场上现有PBT产品主要采用PTA法生产工艺,其为采用PTA和BDO(1,4-丁二醇)进行酯化反应成BHBT单体;再由BHBT单体缩聚反应,生成大分子链PBT聚合体的一种工艺方法。
而PTA原料主要来源于石化基,整个获取过程中碳排放量相对较大,消耗原生资源为主。同时PBT原料制成的各种衍生产品,在使用后无法得到充分再循环回收利用,如市场上PBT、PET混聚酯或PBT聚酯废旧品由于消费后不可降解,循环利用率较低。部分用于物理熔融的方法在回收使有,但是又有产品性能不能满足高端纺丝需求,以及颜色较深的缺点。这导致PBT、PET混聚酯或PBT聚酯废旧品,不能高效实现循环再生利用,造成了这类废旧纺品以及这类工业品资源的浪费。
发明内容
鉴于上述问题,本申请提供了一种有效利用废旧PET和/或PBT聚酯制备PBT的方法,工艺提升了PBT、PET聚酯的利用率和再生PBT与PET混合范围;生产出的产品PBT性能稳定、均一;特性粘度、分子量分布、色值、熔点等指标优良,均满足市场纺丝级等需求。
本申请首先提供了一种废旧PET和/或PBT聚酯制备PBT的方法,包括以下步骤:
解聚:将废旧PET聚酯或/和PET-PBT混合聚酯熔融为熔体,加入解聚液,进入解聚釜中进行解聚,得到BHET和BHBT单体;
首次酯交换:BHET和BHBT单体与甲醇进行酯交换反应,得到DMT溶液,将DMT溶液进行提纯、精制得到精制DMT;
二次酯交换:精制DMT与BDO进行酯交换反应得到BHBT
缩聚:BHBT进行缩聚生成PBT聚合物。
区别于现有技术,上述技术方案提供了一种废旧PET聚酯或/和PET-PBT混合聚酯废旧原料化学循环再生高效利用的工艺方法。本申请将PBT(聚对苯二甲酸丁二醇酯)\PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)废旧聚酯原料进行解聚,分解成PBT(对苯二甲酸双羟丁酯)与PET((对苯二甲酸双羟乙酯))单体后;再与甲醇酯交换反应生成是中间分子DMT(对苯二甲酸二甲酯);将生成的DMT进行提纯;提纯后的精DMT与BDO(1,4-丁二醇)进行酯化反应成BHBT单体;再由BHBT单体缩聚反应,生成大分子链PBT聚合体的一种工艺方法。本发明工艺方法,提升了PBT PET聚酯的利用率和再生PBT与PET混合范围;生产出的产品PBT性能稳定、均一;特性粘度、分子量分布、色值、熔点等指标优良,均满足市场纺丝级等需求。
优选的,所述解聚步骤,采用二个以上串联的解聚釜进行连续解聚。
优选的,所述解聚步骤加入解聚液,所述解聚液包括BDO和/或EG;所述BDO与PBT的质量比为1-6:2;所述EG与PET的质量比为1-6:2。
优选的,所述EG加入解聚釜时温度为190-200℃。
优选的,所述解聚步骤,加入解聚催化剂,所述解聚催化剂加入量为解聚混合物(所述解聚混合物包括所述熔体和所述解聚液)的0.1-5wt%。
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