[发明专利]一种原位光辅助铜沉积光催化剂的制备方法及原子层沉积装置

权利要求书

1.一种原位光辅助铜沉积光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：水热合成TiO₂或者BiVO₄纳米薄膜，将所述纳米薄膜置于光照条件下进行Cu原子层沉积；

所述TiO₂纳米薄膜水热合成的方式如下：将钛酸四丁酯缓慢加入酸性溶液中，再加入NaCl水溶液混均匀加入基底，在水热反应釜中加热反应后取出表面附着TiO₂纳米薄膜的基底，洗涤所述基底并进行退火处理得到TiO₂纳米薄膜;

所述BiVO₄纳米薄膜水热合成的方式如下：将Bi(NO₃)₃·5H₂O溶液和乙二胺四乙酸二钠溶于HNO₃水溶液中得到酸性混合液；将NH₄VO₃和乙二胺四乙酸二钠溶解在NaOH水溶液中得到碱性混合液；将上述酸性混合液及碱性混合液缓慢混合后转移至水热反应釜中，加入基底并进行水热反应，水热反应结束后取出基底进行洗涤并干燥得到所述BiVO₄纳米薄膜;

所述纳米薄膜置于光照条件下进行Cu原子层沉积的方式如下：将上述纳米薄膜放置于光沉积设备的载物台上，在光照条件下通入Cu源进行原子层沉积。

2.如权利要求1所述原位光辅助铜沉积光催化剂的制备方法，其特征在于，所述TiO₂纳米薄膜水热合成的方式中，所述酸性溶液为盐酸溶液，浓度为15~20%。

3.如权利要求1所述原位光辅助铜沉积光催化剂的制备方法，其特征在于，所述TiO₂纳米薄膜水热合成的方式中，所述TiO₂纳米薄膜水热反应的温度为140~160℃，水热反应时间为10~14h。

4.如权利要求1所述原位光辅助铜沉积光催化剂的制备方法，其特征在于，所述TiO₂纳米薄膜水热合成的方式中，所述退火处理的方式如下，将洗涤后TiO₂纳米薄膜在480~520℃的空气中退火1.5~2.5h。

5.如权利要求1所述原位光辅助铜沉积光催化剂的制备方法，其特征在于，所述BiVO₄纳米薄膜水热合成的反应温度为155~165℃，反应时间为10~14h。

6.如权利要求1所述原位光辅助铜沉积光催化剂的制备方法，其特征在于，水热合成反应釜为聚四氟乙烯内衬高压釜，在烘箱中进行升温加热。

7.如权利要求1所述原位光辅助铜沉积光催化剂的制备方法，其特征在于，所述水热合成反应中所采用的基底为FTO导电玻璃。

8.如权利要求1所述原位光辅助铜沉积光催化剂的制备方法，其特征在于，所述Cu源采用六氟乙酰丙酮铜，所述Cu源进入沉积设备前的温度为80~120℃。

9.如权利要求8所述原位光辅助铜沉积光催化剂的制备方法，其特征在于，所述原子层沉积温度为260~320℃。

10.如权利要求8所述原位光辅助铜沉积光催化剂的制备方法，其特征在于，沉积Cu的一个循环中，Cu源的脉冲时间与水蒸气的脉冲时间比为200:1~2。

11.如权利要求10所述原位光辅助铜沉积光催化剂的制备方法，其特征在于，沉积Cu的一个循环中，Cu源的脉冲时间与惰性气体吹扫时间的比为1:120。

12.如权利要求11所述原位光辅助铜沉积光催化剂的制备方法，其特征在于，沉积Cu的一个循环中，先脉冲Cu源0.4~0.6s，再氩气吹扫55~65s，然后水蒸气吹扫0.014~0.016s，最后氩气吹扫55~65s。