[发明专利]二胺化合物的制备方法

说明书

本发明涉及一种二胺化合物的制备方法，将化合物(1)进行加氢甲酰化反应，制备化合物(2)；将所述化合物(2)进行临氢氨化反应，制备式(3)所示二胺化合物。该制备方法工艺简单，制备过程工艺条件易控，安全环保，可制备异氟尔酮二胺，有利于异氟尔酮二胺的大规模生产。

技术领域

本发明涉及化合物合成技术领域，特别涉及一种二胺化合物的制备方法。

背景技术

异氟尔酮二胺，简称IPDA，是一种脂环族二胺，IPDA可与水、醇类、酯类、醚类、脂肪烃、芳香烃和卤化烃等物质在室温下以任何比例混合，主要作环氧树脂的固化剂，可在室温条件下与环氧树脂反应使其发生固化，可将其作为涂料、浇铸树脂和浇注密封胶的固化剂，固化产品会表现出较高的硬度，此外还具有良好的颜色稳定性和耐化学品性。同时，IPDA也是一种重要的有机合成中间体，可与羧酸、碳酰氯、醛类、酮类和环氧类物质反应，从而可以用于制备各类树脂或其他重要有机化合物。

传统技术中制备异氟尔酮二胺的方法主要包括：(1)由异氟尔酮和氢氰酸制备异氟尔酮腈，然后将异氟尔酮腈制成异氟尔酮二胺；(2)由异氟尔酮与硝基甲烷反应后再还原氢化，制得异氟尔酮二胺。其中，氢氰酸是剧毒物质，在实际生产有很大的安全隐患和环保问题，而硝基甲烷具有爆炸性，属于易制爆危险化学品，在实际生产中也有较大的安全隐患。因此，传统的制备异氟尔酮二胺的方法存在较大的安全隐患，不利于大规模生产。

发明内容

基于此，有必要提供一种有利于大规模生产的二胺化合物的制备方法。该二胺化合物的制备方法的工艺简单，有利于大规模生产二胺化合物。

本发明的一方面，提供一种二胺化合物的制备方法，包括如下步骤：

将化合物(1)进行加氢甲酰化反应，制备化合物(2)；

将所述化合物(2)进行临氢氨化反应，制备式(3)所示二胺化合物；

所述化合物(1)、所述化合物(2)和所述式(3)所示二胺化合物的结构如下所示：

其中，R每次出现，分别独立地选自碳原子数为1～20的烷烃基，且所述R与所述化合物(1)中的饱和成环碳原子连接；

n取0～6任意整数。

在其中一些实施例中，所述化合物(1)的结构如式(1-1)所示：

和/或

R每次出现，分别独立地选自碳原子数为1～5的烷烃基。

在其中一些实施例中，R每次出现，均选自甲基。

在其中一些实施例中，所述加氢甲酰化反应的具体步骤包括如下步骤：

将所述化合物(2)与合成气混合进行所述加氢甲酰化反应；

所述合成气包括H₂和CO，所述H₂和所述CO的体积比为(0.8～4.0):1。

在其中一些实施例中，所述化合物(2)的摩尔数与所述H₂和所述CO的总摩尔数之比为(0.05～7):1；和/或

在所述混合的过程中，所述化合物(1)的体积空速为0.02h^-1～7h^-1，所述合成气的体积空速为500h^-1～8000h^-1。

在其中一些实施例中，所述加氢甲酰化反应的温度为120℃～270℃，压力为0.5MPa～10.0MPa；和/或

所述加氢甲酰化反应在固体多相催化剂的作用下进行。