[发明专利]评价聚苯硫醚树脂在熔融成型过程中加工稳定性的方法

说明书

本发明公开了评价聚苯硫醚树脂在熔融成型过程中加工稳定性的方法，包括如下步骤：首先将PPS树脂原料平铺在旋转流变仪的平板夹具上，在加热氛围下加热至熔融温度熔化，形成PPS熔体；然后进行粘度‑时间扫描测试并读取PPS熔体的粘度值，并绘制复数粘度‑时间曲线；最后根据复数粘度‑时间曲线，判断所述PPS树脂原料在该加热氛围和熔融温度下发生的氧化降解行为；本发明，通过使用旋转流变仪对PPS树脂原料进行流变测试，在线监测其粘度随熔融温度和熔融时间的变化，评价PPS树脂原料加工中的分子链断裂、支化和交联行为；明确不同牌号PPS树脂原料最适宜的加工工艺，对于PPS产品的生产和应用有着指导意义。

技术领域

本发明涉及聚苯硫醚树脂检测方法的技术领域，具体涉及评价聚苯硫醚树脂在熔融成型过程中加工稳定性的方法。

背景技术

聚苯硫醚(简称为：PPS)树脂具有优异的耐热性、耐化学腐蚀性以及介电性能，被称为“世界第六大工程塑料”；在电子、汽车、机械及化工领域均有广泛应用；PPS制品种类繁多，主要通过注塑、挤出成型，或是经过拉伸制成纤维、薄膜，而以上所有加工方式都需要经过熔融阶段。

但PPS分子链中碳硫键的键能低，在高温下极易发生化学反应，碳硫键首先断裂产生自由基导致PPS分子量降低、粘度下降；接着自由基引发PPS中的苯环与硫原子，使分子链迁移或是重组，产生支化或是交联结构、PPS分子量上升、粘度增加，这一系列化学反应被称为氧化降解；PPS极低的热稳定性导致其在实际加工过程中会不可避免地发生氧化降解反应、熔体粘度波动大，从而显著影响PPS在注塑、挤出或拉伸过程中的成型稳定性；而且会导致产品在外观和力学强度等方面表现不佳；此外，不同厂家、不同牌号的PPS由于其分子链的结构不同，添加的助剂不同，其热稳定性也会有很大差异，从而导致其加工工艺差异较大。这是目前PPS树脂在加工成型过程中遇到的行业难题。

目前，PPS的氧化降解行为通常利用傅里叶变换红外光谱仪来进行检测与分析，一般是将熔融冷却后的PPS颗粒制成KBr压片进行测试。然而该方法制样复杂、效率低且无法有效区分降解与交联行为，特别是在分析PPS在不同熔融时间下的氧化降解行为时，无法简单，快速，连续地对PPS进行观察与分析，需要制备不同熔融时间下的PPS样品，操作步骤多，测试效率低，对于PPS的工业化生产没有实际应用价值。

发明内容

本发明的目的在于：针对目前PPS的氧化降解行为通常利用傅里叶变换红外光谱仪来进行检测与分析，然而该方法制样复杂、效率低且无法有效区分降解与交联行为，对于PPS的工业化生产没有实际应用价值的问题，提供了评价聚苯硫醚树脂在熔融成型过程中加工稳定性的方法，通过使用旋转流变仪对PPS树脂原料进行流变测试，在线监测其粘度随熔融温度和熔融时间的变化，评价PPS分子链断裂、支化和交联行为；明确不同牌号PPS树脂原料最适宜的加工工艺，对于PPS产品的生产和应用有着指导意义，解决了上述问题。

本发明的技术方案如下：

评价聚苯硫醚树脂在熔融成型过程中加工稳定性的方法，包括如下步骤：

步骤S1：将PPS树脂原料平铺在旋转流变仪的平板夹具上，在加热氛围下加热至熔融温度熔化，形成PPS熔体；

步骤S2：设定测试的角频率ω、应变ε，进行粘度-时间扫描测试；

步骤S3：读取PPS熔体的粘度值，并绘制复数粘度-时间曲线；

步骤S4：根据复数粘度-时间曲线，判断所述PPS树脂原料在该加热氛围和熔融温度下发生的氧化降解行为。

进一步地，所述旋转流变仪内的平板间隙控制在0.6～0.9mm。

进一步地，所述步骤S1中的加热氛围包括氮气氛围或空气氛围。

进一步地，所述步骤S2中角频率ω的设置范围为1～5rad/s；

所述应变ε的设置范围为1～5％。