[发明专利]一种粘胶弹性纤维及其制备方法在审
| 申请号: | 202210427712.6 | 申请日: | 2022-04-22 |
| 公开(公告)号: | CN114635198A | 公开(公告)日: | 2022-06-17 |
| 发明(设计)人: | 尤向勋 | 申请(专利权)人: | 江苏环鼎纺织科技有限公司 |
| 主分类号: | D01F8/02 | 分类号: | D01F8/02;D01F8/16;D01F1/10;C08G18/73;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/32 |
| 代理公司: | 北京广溢知识产权代理有限公司 16001 | 代理人: | 张启炎 |
| 地址: | 226300 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 粘胶 弹性 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种粘胶弹性纤维的制备方法,其特征在于,主要包括以下制备步骤:聚醇酯醚化物、环己烷三醇和二异氰酸酯基己烷制备自制弹性体,湿法纺丝制备空心管状弹性基体,负离子、微波辅助制备晶须-气凝胶,静电纺丝粘胶纤维。
2.根据权利要求1所述的一种粘胶弹性纤维的制备方法,其特征在于,所述粘胶弹性纤维的制备方法包括具体制备步骤为:
(1)将聚醇酯醚化物、聚醇酯醚化物质量0.01~0.03倍的环己烷三醇加入容器中,60~65℃下搅拌均匀,加入聚醇酯醚化物质量3~3.2倍的二异氰酸酯基己烷,升温至75~80℃,反应2~3h后,加热至80~85℃,加入聚醇酯醚化物质量2~2.2倍的丁二醇,100~200rpm下搅拌40~50min后,倒入120~130℃的模具,在120℃、10MPa下硫化40~50min后,100℃下干燥20~22h,室温下放置6~7d得自制弹性体;
(2)将碳酸钙球磨20~30min后,自制弹性体、碳酸钙和二甲基甲酰胺按质量比1:0.15:3~1:0.2:5于60℃、200~300rpm搅拌3~4h得皮层纺丝液;将聚乙烯吡咯烷酮和二甲基甲酰胺按质量比1:6于70℃、200~300rpm搅拌4~5h得芯层纺丝液;
(3)将皮层纺丝液、芯层纺丝液均于60℃、0.01MPa静置30~40min后,分别装入连接同轴喷丝板内外针的2个注射器中,皮芯层纺丝液流度比为1:70~1:80,纺丝得初生弹性基体;将初生弹性基体置于去离子水中,常温下浸泡24~26h后,于-60℃冷冻6~8h后,升温至-50℃,静置46~48h得弹性基体;
(4)将弹性基体置于2.45GHz、500~600W的微波等离子体中,氧气氛围下,处理10~20s后,用喷枪将二氧化硅湿凝胶喷涂在弹性基体表面,喷出量为1mL/s,喷涂时间为10~20s,室温下静置2~3h后,在60℃蒸馏水中浸泡10~12h后,置于110℃静电磁场-烘箱中,静电场场强为15~20kV,干燥3~4h后,置于130℃、功率为700~800W的微波炉中,干燥2~3h得气凝胶弹性基体;
(5)将粘胶向气凝胶弹性基体静电纺丝,纺丝时间为3~5min,涂层厚度为15~20μm,然后置于50℃烘箱中干燥3~4h得粘胶弹性纤维。
3.根据权利要求2所述的一种粘胶弹性纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述聚醇酯醚化物的制备方法为:将乙二醇醚、乙二醇醚质量1~1.2倍的二羟基对苯二甲酸二乙酯投入容器中,加入乙二醇醚质量0.0004~0.0006倍的醋酸锌,加热至220~260℃,反应100~120min后,加入乙二醇醚质量0.0005~0.0007倍的三氧化二锑,升温至240~ 250℃,反应40~50min后,升温至260~270℃,抽真空至50~60Pa,反应270~285min得聚醇酯醚化物。
4.根据权利要求2所述的一种粘胶弹性纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述聚醇酯醚化物、丁二醇和环己烷三醇在使用前,分别在110℃、0.05MPa减压脱水2~4h;二异氰酸酯基己烷在使用前,于60~70℃加热至熔融。
5.根据权利要求2所述的一种粘胶弹性纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述纺丝过程中第一辊转速为15~20m/min,第二辊转速22~25m/min,卷绕速度为22~27 m/min,牵引倍数为1.4~1.5,凝固浴温度60~70℃。
6.根据权利要求2所述的一种粘胶弹性纤维的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述二氧化硅湿凝胶的制备方法为:将去离子水、去离子水质量0.004~0.005倍的十六烷基三甲基溴化铵置于容器中,50~100rpm下搅拌8~10min后,加入去离子水质量0.35~0.4倍的甲基三甲氧基硅烷,室温下以相同速度搅拌20~30min,加入质量分数为15%的氨水至溶液pH为8~9,静置50~60min得二氧化硅湿凝胶。
7.根据权利要求2所述的一种粘胶弹性纤维的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述静电纺丝的电压为20~28kV,推注速度为0.65~0.75mm/min,接收距离为15~18cm,纺丝湿度为90%,纺丝温度为20℃;气凝胶弹性基体固定于旋转台上,每次旋转时间为25~30s。
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