[发明专利]一种负载小粒径贵金属的碳纳米材料的连续制备方法

说明书

本发明涉及一种负载小粒径贵金属的碳纳米材料的连续制备方法，本发明的方法在微反应器中进行负载贵金属的碳材料的合成，不仅能够制得负载的贵金属颗粒粒径小、分散度高、均匀性高的碳材料，同时还能有效规避多批次、大规模制备材料过程中的放大效应和不稳定性，提升材料合成效率。本发明的制备方法具有一定的通用性，具有广泛的借鉴意义和应用价值。

技术领域

本发明属于化学工艺领域，具体涉及一种负载小粒径贵金属的碳纳米材料的连续制备方法。

背景技术

贵金属具有优异的物理化学性能、稳定性、热导率、电导率等，其在电催化、光催化等众多领域中具有广泛的应用价值。其中，与碳材料复合的贵金属材料能够将贵金属优异的催化性能与碳材料优良的导电性能结合，相关材料的研究引起了科学界及工业界的广泛关注。

负载贵金属的碳纳米材料的形貌以及负载的贵金属颗粒的尺寸大小及分布等参数对于材料的催化性能具有显著的影响。减小碳材料上负载的贵金属颗粒的粒径，一方面根据纳米材料的小尺寸效应和表面效应，颗粒的小粒径化能够暴露出更多的活性表面，从而提高材料的催化活性；另一方面，贵金属资源相对稀缺，开发小粒径负载材料能够显著提高贵金属材料的利用率。

CN109675552A公开了一种介孔碳负载贵金属催化剂的制备方法，将碳载体前驱体、软模板剂、贵金属前驱体和溶剂混合，之后蒸发溶剂，经热处理和碳化处理得到所述催化剂。

CN111640956A公开了一种可制备得到铂贵金属粒径分布均匀、粒径小、具有各向同性性能的呈球形的碳负载铂电催化剂的方法，依次包括以下步骤：(Ⅰ)将铂前驱体化合物、络合剂、辅助无机盐类化合物溶于水形成溶液，保持溶液的pH值为3～8，于10～40℃静置24～72小时；(Ⅱ)向经第Ⅰ步静置后的溶液中加入还原剂类化合物和碳载体材料，于20～50℃反应30～180分钟；(Ⅲ)对第Ⅱ步反应后的溶液进行包括过滤—洗涤—干燥的后续处理。

CN113437318A公开了了一种碳负载的贵金属合金纳米颗粒及其制备方法，该碳负载的贵金属合金纳米颗粒为碳载体负载的贵金属与稀土金属或碱土金属的合金纳米颗粒，平均颗粒尺寸在5～100nm之间，贵金属与稀土金属或碱土金属合金在碳载体上的负载量在1～50％之间；由如下步骤而制得：(1)将贵金属氯化物、碱金属氯化物、稀土金属原料或碱土金属原料、碳进行混合并且球磨，得到磨碎混合物，(2)将所述磨碎混合物在600～800℃的温度下加热反应1-20h。

CN112705193A公开了一种多孔碳负载小尺寸贵金属纳米颗粒复合材料、及多孔碳自还原制备方法及应用对含有多孔碳和金属盐的水溶液进行搅拌，搅拌吸附过程中金属盐在多孔碳作用下发生自还原反应，还原得到的金属纳米颗粒负载在多孔碳上，经后处理，得到多孔碳负载金属纳米颗粒复合材料。

微化工技术是一种特征尺寸在微米级的反应平台，由于其具有连续流动合成；高效传质、传热；停留时间可控等优势，微化工技术在精细化学品合成等众多领域中均具有广泛的应用。在纳米材料合成领域，微化工技术以其精准的浓度场、温度场及停留时间控制，能够实现原料快速、均匀的混合过程及材料的可控合成及生长，从而制得单分散性更高、平均粒径更小的纳米材料。利用微反应器平台也能够有效避免放大效应，实现材料连续化、大规模的生产过程。

CN111940757A公开了一种连续化制备贵金属及其合金纳米颗粒的装置及方法，设计了三通石英管微反应器，以贵金属溶液为原料，利用注射泵将它们连续输入微反应器中，并耦合等离子体技术，在微反应器内形成放电实现直接制备贵金属及其合金纳米颗粒。

发明内容

发明要解决的问题