[发明专利]一种分离乙酸乙酯和甲基环己烷恒沸物的萃取精馏方法

说明书

一种分离乙酸乙酯和甲基环己烷恒沸物的萃取精馏方法，涉及有机溶剂回收精制。采用包含萃取精馏塔和溶剂回收塔的连续萃取精馏工艺，萃取剂从萃取精馏塔上部进料，萃取精馏塔的塔顶采出高浓度乙酸乙酯，甲基环己烷和萃取剂的混合物经萃取精馏塔的塔底进入到溶剂回收塔进行分离，分别在塔顶和塔底得到高浓度的甲基环己烷和萃取剂，萃取剂输送至萃取精馏塔循环使用。通过萃取精馏分离二元共沸物乙酸乙酯和甲基环己烷，确保包装印刷行业中的有机溶剂能够回收精制，减少碳排放保护环境的同时创造高额经济效益。工艺操作流程简单，收率高、产品纯度高，萃取剂可循环使用，设备费用和操作费用低。产品纯度达到工业溶剂标准。

技术领域

本发明涉及有机溶剂回收精制，尤其是涉及一种分离乙酸乙酯和甲基环己烷恒沸物的萃取精馏方法。

背景技术

随着国内经济文化迅速发展，包装印刷行业经济总量与日俱增，目前我国已经成为仅次于美国的第二大包装印刷市场。在油墨的生产过程中会使用大量的有机溶剂(约占油墨总质量的70％～80％)，主要成分是甲苯、二甲苯、丁酮、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯和甲基环己烷。

而在印刷产品干燥的过程中，所使用的有机溶剂会挥发到大汽中，产生大量的有机废汽(Volatile Organic Compounds，简称VOCs)，若处理不当将污染环境。回收这些有机溶剂，并分离得到纯溶剂产品，会带来十分显著的环境效益和经济效益。

在这样的多组分的混合有机溶剂中，含量较高的乙酸乙酯和甲基环己烷会形成二元共沸物，常规的精馏分离工艺难以对这两种有机溶剂实现有效分离，而萃取精馏通过引入一种萃取剂打破共沸进而能实现共沸物的分离，且因其能耗低、工艺简单和溶剂选择范围广等优点，在工业上得到广泛应用。市场上已经存在环己烷和乙酸乙酯的萃取精馏分离工艺，但甲基环己烷和环己烷的极性、生成氢键能力等性质差异较大，对萃取精馏溶剂的要求存在明显不同，因此，寻找到一种萃取剂，探索出最佳的萃取精馏工艺条件来分离乙酸乙酯和甲基环己烷二元共沸物具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供通过萃取精馏分离二元共沸物乙酸乙酯和甲基环己烷，确保包装印刷行业中的有机溶剂能够回收精制，减少碳排放保护环境的同时创造高额经济效益，流程简单、溶剂回收率高、产品纯度高、萃取剂可循环使用的一种分离乙酸乙酯和甲基环己烷恒沸物的萃取精馏方法。

本发明包括以下步骤：

1)将乙酸乙酯和甲基环己烷的混合原料液引入萃取精馏塔的中部进料口，将萃取剂引入萃取精馏塔上部进料口，富含乙酸乙酯的蒸汽在塔顶冷凝器冷凝为液体，一部分作为乙酸乙酯产品采出，另一部分作为冷凝液回流至塔内，而富含甲基环己烷的萃取剂经塔底管道排出；

2)将步骤1)所述富含甲基环己烷的萃取剂引入溶剂回收塔的中部进料口，低沸点的甲基环己烷不断在汽相中富集，上升到塔顶冷凝，采出为甲基环己烷产品，萃取剂从溶剂回收塔塔底排出；

3)将步骤2)从溶剂回收塔塔底排出的萃取剂引入萃取精馏塔上部以循环使用。

所述萃取剂为沸点不低于120℃的直链烷烃。进一步的，所述萃取剂为正辛烷、正壬烷、正癸烷等中的至少一种。

所述乙酸乙酯和甲基环己烷混合物中乙酸乙酯的质量分数为40％～80％。

加入萃取精馏塔的萃取剂与乙酸乙酯和甲基环己烷的混合物的质量比为0.5～3。

所述萃取精馏塔的操作压力为10～100kPa，回流比为0.5～5，理论塔板数为30～50块。

萃取剂进料位置位于萃取精馏塔的第3～20块塔板。

乙酸乙酯和甲基环己烷混合物的进料位置位于萃取精馏塔的第15～25块塔板。

所述溶剂回收塔的操作压力为1～10kPa，回流比为1～5，理论塔板数为10～40块。