[发明专利]一种2-取代-10-（苯并三氮唑）-9-硫杂蒽的制备与纯化方法在审
| 申请号： | 202210420384.7 | 申请日： | 2022-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN114702483A | 公开（公告）日： | 2022-07-05 |
| 发明（设计）人： | 杨再文;吴平;冉义斌;罗晓琴 | 申请（专利权）人： | 贵州汇腾科技有限公司;贵州汇腾萃取技术应用研究院有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D409/04 | 分类号： | C07D409/04 |
| 代理公司： | 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙) 50217 | 代理人： | 金国强 |
| 地址： | 563000 贵州省遵义市汇川区*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 取代 10 三氮唑 硫杂蒽 制备 纯化 方法 | ||
1.一种2-取代-10-(苯并三氮唑)-9-硫杂蒽的制备与纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、还原反应：将乙硼烷加入到无水有机溶剂中，在室温下，再缓慢滴加2-卤代-10-氧-9-硫杂蒽的溶液，其滴加完成后，再在室温下反应0.5～1.5h；
步骤二、反应结束后，在冰浴下缓慢滴加水对上述反应进行淬灭，先将有机溶剂除去后，再加入乙酸乙酯进行萃取得到2-取代-9-硫杂蒽，有机相采用无水硫酸钠干燥，除去有机溶剂；
步骤三、取代反应：将2-取代-9-硫杂蒽、苯并三氮唑、DQQ加入到无水有机溶剂中，在室温下反应1.0～10.0h；
步骤四、纯化反应：反应结束后浓缩反应液得到浓缩物，经过0.6～2.0倍浓缩物(摩尔量)的醚类有机溶剂进行超声搅拌洗涤，再进行过滤，滤饼即为2-取代-10-(苯并三氮唑)-9-硫杂蒽；
本反应的合成通式如下：
其中R为包括但不限于氢、烷基、烷氧基、卤素取代基。
2.根据权利要求1所述的2-取代-10-(苯并三氮唑)-9-硫杂蒽的制备与纯化方法，其特征在于：所述还原反应中的无水有机溶剂为THF或者苯或者甲苯。
3.根据权利要求1所述的2-取代-10-(苯并三氮唑)-9-硫杂蒽的制备与纯化方法，其特征在于：所述取代反应中的无水有机溶为醚类有机溶剂。
4.根据权利要求3所述的2-取代-10-(苯并三氮唑)-9-硫杂蒽的制备与纯化方法，其特征在于：所述醚类有机溶剂为乙醚或者甲基乙基醚。
5.根据权利要求1所述的2-取代-10-(苯并三氮唑)-9-硫杂蒽的制备与纯化方法，其特征在于：上述还原反应加入反应原料2-卤代-10-氧-9-硫杂蒽6～15倍的无水有机溶剂和1.0～2.2倍的乙硼烷；取代反应加入反应原料2-取代-9-硫杂蒽6～15倍的无水有机溶剂、1.1倍2-取代-9-硫杂蒽的DQQ和1.1倍2-取代-9-硫杂蒽的苯并三氮唑；以上所涉及的倍数均为摩尔量的倍数。
6.根据权利要求1所述的2-取代-10-(苯并三氮唑)-9-硫杂蒽的制备与纯化方法，其特征在于：纯化反应中2-取代-10-(苯并三氮唑)-9-硫杂蒽的醚类有机溶剂为醚类有机溶剂，包括但不限于乙醚或甲基乙基醚。
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