[发明专利]三氯化砷还原装置及三氯化砷还原方法

说明书

本公开提供一种三氯化砷还原装置及三氯化砷还原方法。三氯化砷还原装置包括沉积段、入口段、出口段及粉尘收集机构；沉积段竖直放置，入口段密封连接在沉积段的下方，出口段密封连接在沉积段的上方，粉尘收集机构沿水平方向位于出口段的外侧且密封连接于出口段；入口段用于通入在加热条件下三氯化砷通氢还原产生的砷蒸汽；沉积段用于使经由入口段进入的砷蒸汽冷凝在沉积段的管壁上；出口段用于使经过沉积段后的砷蒸汽作为尾气向粉尘收集机构排出；粉尘收集机构用于接收经由出口段排出的尾气并将尾气中所含的砷以及三氯化砷进行收集。三氯化砷还原方法采用前述三氯化砷还原装置。能提高单台沉积段的沉积获得的砷的产量并有利于粉料和块料彻底分离。

技术领域

本公开涉及砷制备领域，具体涉及一种三氯化砷还原装置及三氯化砷还原方法。

背景技术

高纯砷的主要制备方法有气相-氯化还原法、液相-氯化还原法、升华蒸馏法、As(OR)₃热分解法、多硫化物法和砷化氢(AsH₃)热分解法等。目前比较成熟可以投入到工业化生产的只有气相-氯化还原法，其工艺流程为原料升华---氯化---脱氯---精馏---氢气还原。在氢气还原阶段，是在密闭装置中，一定真空和温度下，采用氢气还原三氯化砷获得还原的高纯砷。

在氢气还原三氯化砷的装置中，常规地，沉积管水平放置，采用这种方式获得沉积的砷存在单台沉积段的粉料和块料难彻底分离、沉积段的石英管(例如锥形管)易碎、单台产量低、运营成本高等问题。

发明内容

鉴于背景技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种三氯化砷还原装置及三氯化砷还原方法，其能至少提高单台沉积段的沉积获得的砷的产量并有利于粉料和块料彻底分离。

由此，在一些实施例中，一种三氯化砷还原装置包括沉积段、入口段、出口段以及粉尘收集机构；沉积段竖直放置，入口段密封连接在沉积段的下方，出口段密封连接在沉积段的上方，粉尘收集机构沿水平方向位于出口段的外侧且密封连接于出口段；入口段用于通入在加热条件下三氯化砷通氢还原产生的砷蒸汽；沉积段用于使经由入口段进入的砷蒸汽冷凝在沉积段的管壁上；出口段用于使经过沉积段后的砷蒸汽作为尾气向粉尘收集机构排出；粉尘收集机构用于接收经由出口段排出的尾气并将尾气中所含的砷以及三氯化砷进行收集。

在一些实施例中，三氯化砷还原装置包括沉积管，沉积管作为沉积段。

在一些实施例中，沉积管由第一上部、第二中部和第三下部构成；第一上部从第二中部的顶端向上扩口；第二中部的内径从上往下以恒定的锥角渐缩；第三下部从第二中部的顶端向下缩口。

在一些实施例中，三氯化砷还原装置包括L形管，L形管由连通的竖直管和水平管构成；竖直管用于将沉积管固定在其内；水平管作为入口段。

在一些实施例中，竖直管包括管体和突环；突环从管体的内壁沿径向向内突出；沉积管的下端抵靠在突环的上表面上；突环的内径等于沉积管的下端的开口处的内径，且开口的周缘与突环的顶部的内周缘重合。

在一些实施例中，三氯化砷还原装置包括倒L形的转接小头；转接小头的顶端与粉尘收集机构密封固定连接，转接小头的底端与沉积管密封固定连接，转接小头用作出口段。

在一些实施例中，三氯化砷还原装置包括倒L形的转接大头；转接大头收容转接小头在其内，转接大头的上端与粉尘收集机构密封连接，转接大头的下端与L形管的竖直管密封固定连接以将转接小头和沉积管密封在转接大头和L形管的竖直管内。

在一些实施例中，三氯化砷还原装置包括反应器；反应器密封插入L形管的水平管内。