[发明专利]一种多重改性木质素磺酸盐染料分散剂及其制备方法有效
申请号: | 202210414749.5 | 申请日: | 2022-04-15 |
公开(公告)号: | CN114644762B | 公开(公告)日: | 2023-07-14 |
发明(设计)人: | 陈小红;孙润仓;燕莎莎;肖领平 | 申请(专利权)人: | 大连工业大学 |
主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00;D06P1/16;D06P1/46 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 房艳萍;李馨 |
地址: | 116034 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多重 改性 木质素 磺酸盐 染料 分散剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种多重改性木质素磺酸盐染料分散剂,其特征在于,所述改性木质素分子结构结构如下:
所述多重改性木质素磺酸盐染料分散剂的制备方法,包括以下步骤:
将木质素溶解于pH为10~13的碱性水溶液中,先加入磺化试剂1进行反应后再加入磺化试剂2,或同时加入磺化试剂1和磺化试剂2,调节反应温度为90~150℃,反应时长为2~4h;之后加入封闭试剂再进行反应或不加入封闭试剂;反应结束后,经透析、蒸发、干燥后得到多重改性木质素;
其中,所述磺化试剂1包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸铵、亚硫酸氢铵、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾中的一种或多种;所述磺化试剂2包括磺化剂和/或醛类化合物,所述磺化试剂2中的磺化剂包括3-氯-2-羟丙基磺酸钠、3-氯-2-羟丙基磺酸钾、2,3-环氧丙基磺酸钠、2,3-环氧丙基磺酸钾中的一种或多种;所述封闭试剂包括环氧氯丙烷、二氯己烷、二溴己烷、二碘己烷、二氯戊烷、二溴戊烷、二碘戊烷、二氯丙烷、二溴丙烷、二碘丙烷、二溴乙烷、二氯乙烷、二碘乙烷中的一种或多种;
当先加入磺化试剂1进行反应时,反应的条件为:在90~150℃条件下反应0.5~5h;
当加入的磺化剂为3-氯-2-羟丙基磺酸钠、3-氯-2-羟丙基磺酸钾、2,3-环氧丙基磺酸钠、2,3-环氧丙基磺酸钾中的一种或多种时,加入或不加入封闭试剂,否则加入封闭试剂;
当加入封闭试剂时,再进行反应的条件为:将温度调节至90~120℃,反应时长为2~5h。
2.一种权利要求1所述的多重改性木质素磺酸盐染料分散剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将木质素溶解于pH为10~13的碱性水溶液中,先加入磺化试剂1进行反应后再加入磺化试剂2,或同时加入磺化试剂1和磺化试剂2,调节反应温度为90~150℃,反应时长为2~4h;之后加入封闭试剂再进行反应或不加入封闭试剂;反应结束后,经透析、蒸发、干燥后得到多重改性木质素;
其中,所述磺化试剂1包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸铵、亚硫酸氢铵、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾中的一种或多种;所述磺化试剂2包括磺化剂和/或醛类化合物,所述磺化试剂2中的磺化剂包括3-氯-2-羟丙基磺酸钠、3-氯-2-羟丙基磺酸钾、2,3-环氧丙基磺酸钠、2,3-环氧丙基磺酸钾中的一种或多种;所述封闭试剂包括环氧氯丙烷、二氯己烷、二溴己烷、二碘己烷、二氯戊烷、二溴戊烷、二碘戊烷、二氯丙烷、二溴丙烷、二碘丙烷、二溴乙烷、二氯乙烷、二碘乙烷中的一种或多种;
当先加入磺化试剂1进行反应时,反应的条件为:在90~150℃条件下反应0.5~5h;
当加入的磺化剂为3-氯-2-羟丙基磺酸钠、3-氯-2-羟丙基磺酸钾、2,3-环氧丙基磺酸钠、2,3-环氧丙基磺酸钾中的一种或多种时,加入或不加入封闭试剂,否则加入封闭试剂;
当加入封闭试剂时,再进行反应的条件为:将温度调节至90~120℃,反应时长为2~5h。
3.根据权利要求2所述的多重改性木质素磺酸盐染料分散剂的制备方法,其特征在于,所述木质素为工业碱木素,木质素溶解于碱性水溶液中形成溶液的质量分数为5~10%。
4.根据权利要求2所述的多重改性木质素基染料分散剂的制备方法,其特征在于,所述步骤中采用NaOH、KOH、NH4OH、HCl、H2SO4中的一种或两种以上调节碱性水溶液的pH值。
5.根据权利要求2所述的多重改性木质素基染料分散剂的制备方法,其特征在于,所述磺化试剂1与木质素的质量比为(0.1~0.5):1。
6.根据权利要求2所述的多重改性木质素基染料分散剂的制备方法,其特征在于,所述磺化剂与木质素的质量比为(0.1~1.0):1。
7.根据权利要求2所述的多重改性木质素基染料分散剂的制备方法,其特征在于,所述磺化试剂2中的醛类化合物包括甲醛、乙醛、戊二醛中的一种或多种,所述醛类化合物与木质素的质量比为(0.1~0.3):1。
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