[发明专利]一种长碳链生物基聚氨酯用二元伯醇的制备方法有效
| 申请号: | 202210413720.5 | 申请日: | 2022-04-20 |
| 公开(公告)号: | CN114805260B | 公开(公告)日: | 2023-04-25 |
| 发明(设计)人: | 向均;江乐;范浩军;陈意;颜俊;王丽 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
| 主分类号: | C07D307/68 | 分类号: | C07D307/68;C07C319/18;C07C323/60;C07C231/06;C07C235/28;C07C253/22;C07C255/04 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 长碳链 生物 聚氨酯 二元 制备 方法 | ||
1.一种长碳链生物基聚氨酯用二元伯醇的制备方法,其特征在于包括如下步骤,所用物料的份数均为重量份数:
(1)生物基二异腈的制备:称取1份己二胺与16份甲酸乙酯在80℃反应12h;将制得的产物溶解在23.2份的二氯甲烷中,并添加8.7份二异丙胺,保持反应温度0℃,加入3.7份三氯氧磷并搅拌2h;将制得的产物倒入饱和碳酸钾溶液,分离有机层,减压蒸馏,真空干燥后得到生物基二异腈;
(2)生物基α-酰氧基酰胺的制备:称取1~2.2份生物基二异腈、2.47~5.2份十一烯醛和0.88~1.8份乙酸,并添加18.2~36.4份溶剂A,保持在25℃反应24~30h,减压蒸馏后得到粗产物,最后通过柱色谱纯化得到生物基α-酰氧基酰胺;
(3)生物基聚氨酯用二元伯醇的制备:称取1~5份生物基α-酰氧基酰胺、0.26~1.3份巯基乙醇和1~5份溶剂B,再加入1.5%~2.5%按生物基α-酰氧基酰胺和巯基乙醇总重量计的光引发剂;在紫外光照射下,常温反应1~6h;减压蒸馏,获得生物基聚氨酯用二元伯醇。
2.根据权利要求1所述的一种长碳链生物基聚氨酯用二元伯醇的制备方法,其特征在于该方法中所述的溶剂A为四氢呋喃、二氯甲烷或水。
3.根据权利要求1所述的一种长碳链生物基聚氨酯用二元伯醇的制备方法,其特征在于该方法中所述的光引发剂为安息香双甲醚、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、4-苯基二苯甲酮中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种长碳链生物基聚氨酯用二元伯醇的制备方法,其特征在于该方法中所述的溶剂B为无水乙醇、甲醇或甲苯。
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