[发明专利]一种长碳链生物基聚氨酯用二元伯醇的制备方法有效

专利信息
申请号: 202210413720.5 申请日: 2022-04-20
公开(公告)号: CN114805260B 公开(公告)日: 2023-04-25
发明(设计)人: 向均;江乐;范浩军;陈意;颜俊;王丽 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: C07D307/68 分类号: C07D307/68;C07C319/18;C07C323/60;C07C231/06;C07C235/28;C07C253/22;C07C255/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 610065 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 长碳链 生物 聚氨酯 二元 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种长碳链生物基聚氨酯用二元伯醇的制备方法,其特征在于包括如下步骤,所用物料的份数均为重量份数:

(1)生物基二异腈的制备:称取1份己二胺与16份甲酸乙酯在80℃反应12h;将制得的产物溶解在23.2份的二氯甲烷中,并添加8.7份二异丙胺,保持反应温度0℃,加入3.7份三氯氧磷并搅拌2h;将制得的产物倒入饱和碳酸钾溶液,分离有机层,减压蒸馏,真空干燥后得到生物基二异腈;

(2)生物基α-酰氧基酰胺的制备:称取1~2.2份生物基二异腈、2.47~5.2份十一烯醛和0.88~1.8份乙酸,并添加18.2~36.4份溶剂A,保持在25℃反应24~30h,减压蒸馏后得到粗产物,最后通过柱色谱纯化得到生物基α-酰氧基酰胺;

(3)生物基聚氨酯用二元伯醇的制备:称取1~5份生物基α-酰氧基酰胺、0.26~1.3份巯基乙醇和1~5份溶剂B,再加入1.5%~2.5%按生物基α-酰氧基酰胺和巯基乙醇总重量计的光引发剂;在紫外光照射下,常温反应1~6h;减压蒸馏,获得生物基聚氨酯用二元伯醇。

2.根据权利要求1所述的一种长碳链生物基聚氨酯用二元伯醇的制备方法,其特征在于该方法中所述的溶剂A为四氢呋喃、二氯甲烷或水。

3.根据权利要求1所述的一种长碳链生物基聚氨酯用二元伯醇的制备方法,其特征在于该方法中所述的光引发剂为安息香双甲醚、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、4-苯基二苯甲酮中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种长碳链生物基聚氨酯用二元伯醇的制备方法,其特征在于该方法中所述的溶剂B为无水乙醇、甲醇或甲苯。

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