[发明专利]一种环戊基甲醛的制备方法有效
| 申请号： | 202210410846.7 | 申请日： | 2022-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN114605244B | 公开（公告）日： | 2023-10-24 |
| 发明（设计）人： | 韦幸红 | 申请（专利权）人： | 常州沃腾化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C47/40 | 分类号： | C07C47/40;C07C45/00 |
| 代理公司： | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人： | 黄晶晶 |
| 地址： | 213012 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 环戊基 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种环戊基甲醛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以氯代环戊烷为原料，加入镁屑和引发剂制得格氏试剂；其中，所述引发剂为溴乙烷和碘；
(2)将步骤(1)得到的格氏试剂与DMF反应，再经酸性溶液水解制得环戊基甲醛；
具体反应路线如下：
2.根据权利要求1所述的环戊基甲醛的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的反应溶剂为乙醚或四氢呋喃，其中所述反应溶剂的水分含量0.1％。
3.根据权利要求1所述的环戊基甲醛的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中镁屑与氯代环戊烷的用量摩尔比为1～1.1:1。
4.根据权利要求1所述的环戊基甲醛的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中溴乙烷与氯代环戊烷的用量摩尔比为0.02～0.03:1。
5.根据权利要求1所述的环戊基甲醛的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的反应温度为50～80℃，反应终点为氯代环戊烷取样中控含量≤0.5％。
6.根据权利要求1所述的环戊基甲醛的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中DMF与氯代环戊烷的用量摩尔比为1～1.3:1。
7.根据权利要求1所述的环戊基甲醛的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的反应温度为20～30℃，反应时间为2～4h。
8.根据权利要求1所述的环戊基甲醛的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的水解具体为：向反应液中加入硫酸水溶液，控温20～30℃下搅拌10～20min。
9.根据权利要求1所述的环戊基甲醛的制备方法，其特征在于，反应结束后，还包括萃取、水洗和/或常减压蒸馏步骤。
10.根据权利要求9所述的环戊基甲醛的制备方法，其特征在于，所述萃取溶剂为甲基叔丁基醚，所述萃取溶剂与反应溶剂的质量比为0.3～0.5:1。
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