[发明专利]一种3-苯基苯并[d]异噁唑的合成方法

权利要求书

1.一种3-苯基苯并[d]异噁唑的合成方法，其特征在于，该方法步骤包括：以二苯甲酮、盐酸羟胺为基础反应原料，然后加入碱、溶剂，在电催化体系下经缩合得到肟中间体，随后实现氧自由基的关环，无需外加氧化剂，通过一锅法实现杂环构架再构，得到3-苯基苯并[d]异噁唑；其反应式如下：

所述碱选自碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铯、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、氨、氨水、三乙胺、二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、吡啶、甲基吡啶、二甲基吡啶、三甲基吡啶、N,N-二甲氨基苯、磷酸锂、磷酸钠、磷酸钾、磷酸铯中的任意一种；

所述溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、氯苯、四氢呋喃、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、乙醚、叔丁基二甲醚、1,4-二氧六环、丙酮、乙腈、乙酸乙酯中的任意一种；

所述电催化体系的电极为铂负电极+碳正电极、铅负电极+铂正电极、镍负电极+碳正电极任意一种。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述二苯甲酮和盐酸羟胺的摩尔比为1:(0.5-3)。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述二苯甲酮和盐酸羟胺的摩尔比为1:(1-1.2)。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述碱选自碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、甲基吡啶、二甲基吡啶的任意一种。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述碱选自碳酸钾、氢氧化钾、二甲基吡啶的任意一种。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述溶剂选自乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈中的任意一种；

和/或，所述二甲基吡啶是2,6-二甲基吡啶。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述在电催化体系下经缩合得到肟中间体，随后实现氧自由基的关环的具体步骤是：向反应瓶内一次加入二苯基甲酮、盐酸羟胺、碱、溶剂；然后插入两根电极，通电源，进行缩合和关环反应。

8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于，所述缩合和关环反应的反应时间是4-10h。

9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，进一步将得到的3-苯基苯并[d]异噁唑进行萃取、重结晶处理。

10.根据权利要求9所述的合成方法，其特征在于，采用水及乙酸乙酯进行萃取。