[发明专利]一种纳米二氧化硅-PMMA-b-PS聚合物材料及其制备方法在审
申请号: | 202210406413.4 | 申请日: | 2022-04-18 |
公开(公告)号: | CN114685737A | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
发明(设计)人: | 黄驰;胡铭杰;廖俊;陈浩;胡维 | 申请(专利权)人: | 湖北航泰科技有限公司 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F212/08;C08F292/00;C08F220/14;C08L63/00;C08L53/00 |
代理公司: | 武汉智汇为专利代理事务所(普通合伙) 42235 | 代理人: | 李恭渝 |
地址: | 444200 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 二氧化硅 pmma ps 聚合物 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米二氧化硅-PMMA-b-PS聚合物材料,其特征在于,其结构式为式Ⅰ:
其中m=3-18;n=2-15。
2.一种纳米二氧化硅-PMMA-b-PS聚合物材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将氨水分散于无水乙醇或乙醇溶液中,得到混合溶液;再分多次加入硅烷溶液;得到的反应物经分离、洗涤、干燥得到纳米二氧化硅;
S2、向得到的纳米二氧化硅中加入无水四氢呋喃或甲苯,同时加入含氯硅烷,控制反应温度为80-95℃,充分反应得到浆料,对浆料进行过滤,得到的固体进行洗涤以及干燥得到表面改性二氧化硅;
S3、于容器中加入步骤S2制得的表面改性二氧化硅、氯化亚铜、2,2'-联吡啶,将容器抽真空,充入惰性气体;加入2-溴丙酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯,密闭反应体系,加热至90-110℃,搅拌反应至反应物固化;然后冷却至室温;
S4、向所述步骤S3的固化后的反应物中加入聚甲基丙烯酸甲酯、氯化亚铜、2,2'-联吡啶,将容器抽真空,充入惰性气体,加入苯乙烯,密闭反应体系,搅拌至聚甲基丙烯酸甲酯全部溶解,升温至120-140℃,充分反应;再加入氯化亚铜、2,2'-联吡啶,密闭反应体系,抽真空,充入惰性气体,搅拌至固体完全溶解后,控制温度100-130℃,充分反应,得纳米二氧化硅-PMMA-PS聚合物材料。
3.根据权利要求2所述的一种纳米二氧化硅-PMMA-b-PS聚合物材料的制备方法,其特征在于,还包括提纯步骤,具体为:步骤S4停止反应后,用乙酸乙酯将产物稀释,再加入甲醇,产生沉淀,过滤得白色固体;所得固体再次用乙酸乙酯溶解,过滤除去不溶物,加入甲醇产生沉淀,干燥至恒量,得到经提纯的纳米二氧化硅-PMMA-PS聚合物材料。
4.根据权利要求2所述的一种纳米二氧化硅-PMMA-b-PS聚合物材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述硅烷溶液包括正硅酸甲酯溶液、正硅酸乙酯溶液、正硅酸甲酯与正硅酸乙酯的复配溶液、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷溶液或β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷溶液中的任意一种;所述混合溶液与硅烷溶液的质量比为(1-10):1;所述正硅酸甲酯与正硅酸乙酯的复配溶液中,正硅酸甲酯与正硅酸乙酯的摩尔比为1:(1-8)。
5.根据权利要求4所述的一种纳米二氧化硅-PMMA-b-PS聚合物材料的制备方法,其特征在于,所述无水乙醇与氨水的摩尔比为(8-40):1;所述正硅酸甲酯溶液中正硅酸甲酯与水的摩尔比为1:(3-12),所述正硅酸酯溶液中正硅酸酯与水的摩尔比为1:(2-20),所述正硅酸甲酯与正硅酸乙酯的复配溶液中正硅酸甲酯加正硅酸乙酯总量与水的摩尔比为1:(2-8),所述γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷溶液中γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与水的摩尔比为1:(3-12),所述β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷溶液中β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷与水的摩尔比为1:(2-20)。
6.根据权利要求2所述的一种纳米二氧化硅-PMMA-b-PS聚合物材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述纳米二氧化硅与无水四氢呋喃/甲苯的重量比例为1:(1.6-4.4);所述含氯硅烷的用量为所述纳米二氧化硅总质量的0.1-5%。
7.根据权利要求6所述的一种纳米二氧化硅-PMMA-b-PS聚合物材料的制备方法,其特征在于,所述含氯硅烷包括二甲基一氯硅烷或叔丁基二甲基氯硅烷中的任意一种。
8.根据权利要求2所述的一种纳米二氧化硅-PMMA-b-PS聚合物材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,所述表面改性二氧化硅、氯化亚铜、2,2'-联吡啶、2-溴丙酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯的质量比为(0.2-5):1:(3-5):(1.3-2.8):(220-330)。
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