[发明专利]一种含螺双茚满结构聚酰亚胺有机溶剂纳滤膜的制备方法

权利要求书

1.一种含螺双茚满结构聚酰亚胺有机溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将4，5-二氯邻苯二腈、5，5'，6，6'-四羟基-3，3，3'，3'-四甲基-1，1'-螺双茚满以及无水碳酸钾加入到N，N-二甲基甲酰胺中，加热至70～90℃反应，制备获得含螺双茚满结构的四腈；

S2：将所述含螺双茚满结构的四腈加入溶剂中，在碱性环境下加热至80～90℃反应，制备获得含螺双茚满结构的四酸；其中，所述溶剂为甲醇与水的混合溶液或者乙醇与水的混合溶液；

S3：将所述含螺双茚满结构的四酸加入到过量乙酸酐中，加热至100～120℃反应，制备获得含螺双茚满结构的二酐；

S4：在惰性气体氛围下，以二胺1，4-双(4-氨基苯氧基)苯、所述含螺双茚满结构的二酐和4，4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐为单体原料合成获得聚酰胺酸；

S5：基于所述聚酰胺酸制备获得聚酰亚胺溶液，基于获得的聚酰亚胺溶液制备获得含螺双茚满结构聚酰亚胺有机溶剂纳滤膜；

步骤S3中获得的含螺双茚满结构的二酐的结构为，

2.根据权利要求1所述的一种含螺双茚满结构聚酰亚胺有机溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，5，5'，6，6'-四羟基-3，3，3'，3'-四甲基-1，1'-螺双茚满、4，5-二氯邻苯二腈、无水碳酸钾的摩尔比为1：2：(4～6)。

3.根据权利要求1所述的一种含螺双茚满结构聚酰亚胺有机溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S4中，二胺1，4-双(4-氨基苯氧基)苯与所述含螺双茚满结构的二酐的摩尔比为1：(0.95～1.05)；所述含螺双茚满结构的二酐与4，4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐的摩尔比为(0～3)：7。

4.根据权利要求1所述的一种含螺双茚满结构聚酰亚胺有机溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，反应时间为3～4h；步骤S2中，反应时间为30～40h；步骤S3中，反应时间为6～10h；步骤S4中，合成反应的反应时间为18～24h，反应温度为室温。

5.根据权利要求1所述的一种含螺双茚满结构聚酰亚胺有机溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S5具体包括：

将所述聚酰胺酸通过催化、脱水合成聚酰亚胺溶液，在非溶剂中析出，洗涤、过滤、真空干燥，获得聚酰亚胺；

将聚酰亚胺溶于有机溶剂中配置铸膜液，使用相转化法制备获得有机溶剂纳滤膜。

6.根据权利要求5所述的一种含螺双茚满结构聚酰亚胺有机溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述催化采用的催化剂为三乙胺。

7.根据权利要求5所述的一种含螺双茚满结构聚酰亚胺有机溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述脱水采用的脱水剂为乙酸酐。

8.根据权利要求5所述的一种含螺双茚满结构聚酰亚胺有机溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述非溶剂为乙醇、甲醇和水中的一种。

9.根据权利要求5所述的一种含螺双茚满结构聚酰亚胺有机溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种。