[发明专利]具有核/壳结构的缓蚀剂负载BTA@ZIF-8/SiO2 有效
申请号: | 202210406117.4 | 申请日: | 2022-04-18 |
公开(公告)号: | CN115073757B | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 李跃;黄绎;周馨;胡钟元;赵晨阳;程笛;沈涛;杨辉 | 申请(专利权)人: | 浙江大学温州研究院 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C08K5/3475;C08K3/36;C08K9/12;C09D5/08 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 周世骏 |
地址: | 325006 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 结构 缓蚀剂 负载 bta zif sio base sub | ||
本发明涉及金属防腐涂层材料制备技术,旨在提供一种具有核/壳结构的缓蚀剂负载BTA@ZIF‑8/SiOsubgt;2/subgt;复合粉体的制备方法。包括:将苯骈三氮唑BTA、2‑甲基咪唑溶于无水乙醇;将苯骈三氮唑BTA、六水合硝酸锌溶于去离子水;将两溶液混合、反应,离心分离洗涤、烘干;将制得的复合粉体加入无水乙醇中超声分散,加入十六烷基三甲基溴化铵和氨水;再滴加正硅酸乙酯与无水乙醇的混合物,反应产物分离、洗涤、烘干,制得BTA@ZIF‑8/SiOsubgt;2/subgt;复合粉体。本发明不需要真空浸渍等额外的负载步骤,简化了负载工艺。产品分散性好,不易团聚,更易于保存,拓展了缓蚀剂应用范围。复合粉体中的SiOsubgt;2/subgt;壳结构可有效降低缓蚀剂的释放速率,延长复合粉体的作用时效,并且提高粉体与涂层的相容性。
技术领域
本发明涉及金属防腐涂层材料制备技术,特别涉及一种具有核/壳结构的缓蚀剂负载BTA@ZIF-8/SiO2复合粉体的制备方法。
背景技术
苯骈三氮唑BTA作为一种缓蚀剂,广泛应用于金属防腐涂料中。其可在涂层产生裂纹缺陷时保护金属表面,减缓金属材料的腐蚀,大幅提高防腐涂层的服役寿命。缓蚀剂通常只能以0.1~1%的比例少量添加在金属防腐涂层中,这是由于缓蚀剂大量引入涂层中容易导致涂层缺陷增加,耐腐蚀性能反而变差,限制了其在防腐涂层中的长效应用。
因此,需要提供一种新的负载缓蚀剂BTA的技术,以解决上述问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,克服现有技术中的不足,提供一种具有核/壳结构的缓蚀剂负载BTA@ZIF-8/SiO2复合粉体的制备方法。
为解决技术问题,本发明的解决方案是:
提供一种具有核/壳结构的缓蚀剂负载BTA@ZIF-8/SiO2复合粉体的制备方法,包括如下步骤:
(1)将0.1~0.5质量份苯骈三氮唑BTA,1~4质量份2-甲基咪唑加入25~75质量份的无水乙醇中,搅拌至完全溶解;
(2)将0.1~0.5质量份苯骈三氮唑BTA,0.5~2质量份六水合硝酸锌加入25~75质量份的去离子水中,搅拌至完全溶解;
(3)将步骤(1)与步骤(2)得到的溶液混合,在25℃水浴和搅拌条件下反应4h;
(4)将步骤(3)得到的混合液用离心分离机分离,得到的沉淀用去离子水离心洗涤后,置于50~60℃烘箱中烘干,制得BTA@ZIF-8复合粉体;
(5)将0.05~0.1质量份步骤(4)得到的BTA@ZIF-8复合粉体加入50~100质量份的无水乙醇中,使用超声分散仪分散5min后,加入0.1~0.2质量份的十六烷基三甲基溴化铵和0.1~0.3质量份的氨水;
(6)将1~2质量份的正硅酸乙酯与4~8质量份的无水乙醇混合,在60min内逐滴加入步骤(5)得到的混合液中,在25℃水浴和搅拌条件下反应12h;
(7)将步骤(6)得到的混合液用离心分离机分离,得到的沉淀用去离子水离心洗涤后,置于50~60℃烘箱中烘干,制得BTA@ZIF-8/SiO2复合粉体。
作为本发明的优选方案,所述步骤(1)中,BTA的纯度至少为99%,2-甲基咪唑的纯度至少为98%,无水乙醇的纯度至少为99.7%。
作为本发明的优选方案,所述步骤(2)中,BTA的纯度至少为99%,六水合硝酸锌的纯度至少为99%。
作为本发明的优选方案,所述步骤(1)与步骤(2)中无水乙醇与去离子水的用量总和为100质量份。
作为本发明的优选方案,所述所述步骤(3)和步骤(6)中,反应时的搅拌速度为400rpm。
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