[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法、锂离子电池有效
申请号: | 202210403795.5 | 申请日: | 2022-04-18 |
公开(公告)号: | CN114590785B | 公开(公告)日: | 2023-01-06 |
发明(设计)人: | 刘建文;刘世琦;王石泉 | 申请(专利权)人: | 湖北万润新能源科技股份有限公司 |
主分类号: | C01B21/086 | 分类号: | C01B21/086 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 宋南 |
地址: | 442500 湖北省十*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双氟磺酰 亚胺 制备 方法 锂离子电池 | ||
1.一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(a)、将双氯磺酰亚胺、氟盐和非水溶剂混合并反应,反应完成后分离提纯,得到双氟磺酰亚胺溶液;
(b)、将锂源和步骤(a)中得到的所述双氟磺酰亚胺溶液混合并反应,反应完成后分离提纯,得到双氟磺酰亚胺锂;
其中,所述氟盐包括氟化钠和氟化钾中的至少一种;
步骤(a)中,所述分离提纯的方法具体包括如下步骤:将反应后所得的混合物料经过固液分离后得到的固体物料溶于非水溶剂中,然后再进行固液分离,得到双氟磺酰亚胺溶液;
步骤(b)中,所述分离提纯的方法具体包括如下步骤:将反应后所得的混合物料依次进行蒸馏和固液分离;所述蒸馏包括减压蒸馏;所述减压蒸馏的温度为25~50℃,压力为4~75torr,时间为2~4h;
步骤(a)和/或步骤(b)中,所述分离提纯在惰性气氛下进行;
所述双氯磺酰亚胺的制备方法包括如下步骤:将氨基磺酸、四氯亚砜和催化剂混合并反应,反应完成后分离提纯,得到双氯磺酰亚胺;所述氨基磺酸、所述四氯亚砜和所述催化剂的摩尔比为1:1~1.5:0.1~1;制备所述双氯磺酰亚胺的反应过程中混合物料的温度为100~140℃,反应的时间为20~30h;所述催化剂包括氯化物;
步骤(a)中,所述反应过程中混合物料的温度为80~90℃;
步骤(b)中,所述反应过程中混合物料的温度为110~140℃。
2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,所述双氯磺酰亚胺和所述氟盐的摩尔比为1:1.8~2.5;
步骤(b)中的所述锂源与步骤(a)中的所述双氯磺酰亚胺的摩尔比为0.8~1.5:1。
3.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,所述反应的时间为4~6h;
步骤(b)中,所述反应的时间为6~12h。
4.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,所述非水溶剂包括乙腈、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、乙醚、丙醚、异丙醚、丁醚、异丁醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、3-甲基四氢呋喃、二氧六环、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、环戊酮、环丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的至少一种;
步骤(b)中,所述锂源包括氢氧化锂、碳酸锂和碳酸氢锂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,在所述分离提纯之后,还包括干燥的步骤。
6.根据权利要求5所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,所述干燥包括减压干燥;
所述减压干燥的压力为10~50torr,温度为25~85℃。
7.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,所述氯化物包括氯化镍、氯化亚铁、氯化铁、氯化钴、氯化锌和氯化锰中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,所述双氯磺酰亚胺的制备方法中的所述分离提纯的方法包括减压蒸馏;所述减压蒸馏的温度为80~120℃,压力为5~40torr,时间为2~4h。
9.一种锂离子电池,包括权利要求1~8任一项所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法所制得的双氟磺酰亚胺锂。
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