[发明专利]一种二维材料二硫化钼/硫化镍/碳范德华异质结自支撑电极的制备方法

说明书

本发明公开了一种二维材料二硫化钼/硫化镍/碳范德华异质结自支撑电极的制备方法。本发明MoS₂/NiS_x/C范德华异质结自支撑电极的制备方法，包括如下步骤：1)将钼酸铵和多元醇混合制成低共熔溶剂；2)将所述低共熔溶剂涂覆到泡沫镍上后转移至马弗炉中，在加热上游区放置升华硫，在惰性气氛下进行焙烧，得到所述二维材料MoS₂/NiS_x/C范德华异质结自支撑电极。本发明二维材料MoS₂/NiS_x/C范德华异质结自支撑电极利用低共熔溶剂一步制备，制备方法操作简单，制备成本低，易工业化生产，所得MoS₂/NiS_x/C范德华异质结材料形貌规整，具有较好的晶型；MoS₂/NiS_x/C自支撑电极具有优异的电催化性能。

技术领域

本发明属于电催化技术领域，具体涉及一种二维材料MoS₂/NiS/C范德华异质结自支撑电极的制备方法。

背景技术

电解水为生产清洁和可再生的氢燃料供应提供了一种有前景的解决方案。电催化水分解涉及两个半反应，析氢反应(hydrogen evolution,HER)和析氧反应(oxygenevolution reaction,OER)，通常需要高效的电催化剂(如用于HER的Pt和用于OER反应的RuO₂或IrO₂)以降低水分解活化势垒并促进反应过程。然而，这些贵金属电催化剂的高成本和稀缺性严重限制了它们的广泛应用。鉴于上述情况，需要开发非贵金属用于替代贵金属催化剂。

在潜在的候选材料中，过渡金属硫化物，如MoS₂、CoS₂和NiS₂，由于其具有良好的电催化性能而受到广泛关注。然而，这些过渡金属有限的电活性位点和较差的稳定性严重限制其催化活性。目前，MoS₂/NiS_x/C异质结构的制备大都采用水热技术，这种技术虽然可以控制合成材料的形貌、结构，但是很难工业化生产。低共熔溶剂作为一种绿色溶剂，被称为21世纪的溶剂，具有独特的物理化学性质，已经应用于萃取、分离、材料合成、催化等领域。

发明内容

本发明的目的是提供一种二维材料二硫化钼/硫化镍/碳范德华异质结自支撑电极的制备方法，该方法利用设计的功能化低共熔溶剂制备二维材料MoS₂/NiS_x/C范德华异质结自支撑电极，制备工艺简单，条件温和，制备成本低，可工业化生产，且对环境无污染；得到的MoS₂/NiS_x/C自支撑电极具有优异的电催化性能。

第一方面，本发明保护一种MoS₂/NiS_x/C范德华异质结自支撑电极的制备方法，包括如下步骤：

1)将钼酸铵和多元醇混合制成低共熔溶剂；

2)将所述低共熔溶剂涂覆到泡沫镍上后转移至马弗炉中，在加热上游区放置升华硫，在惰性气氛下进行焙烧，得到所述二维材料MoS₂/NiS_x/C范德华异质结自支撑电极。

上述的制备方法，步骤1)中，所述多元醇可为甘油(丙三醇)或乙二醇。

所述钼酸铵和所述多元醇的摩尔比可为任意能够制成低共熔溶剂的比例，具体可为1：(32～36)、1：32或1：36。

所述混合在30～100℃下进行，如60℃。

所述混合在搅拌条件下进行，至形成均一的溶液。

上述的制备方法，步骤2)中，每1cm^-2工作面积的所述泡沫镍上涂覆100μL所述低共熔溶剂。