[发明专利]一种制备柔性三明治型非晶合金复合电极的方法

权利要求书

1.一种柔性三明治型非晶合金复合电极，其特征在于，

所述柔性三明治型非晶合金复合电极的材料分子式为M₇₆Nb₆B₁₈，

其中，M为Fe、Co或Ni中的一种。

2.根据权利要求1所述的一种柔性三明治型非晶合金复合电极，其特征在于，

所述柔性三明治型非晶合金复合电极包括中间的非晶芯部夹层、附着于非晶芯部夹层两侧的纳米多孔铁、钴或镍与硼的混合层及附着于该混合层上的氢氧化铁、氢氧化钴或氢氧化镍颗粒。

3.根据权利要求1-2所述的一种制备柔性三明治型非晶合金复合电极的方法，其特征在于，其具体操作步骤如下：

(1)、按照所述分子式中的原子百分比，称取纯Fe、纯Co、纯Ni、纯Nb及纯B的配制原料，

将上述配制原料按照熔点由低到高的顺序依次放入电弧熔炼炉的铜坩埚中，关闭炉门，将炉内腔体气压抽至5×10^-3Pa以下，充入惰性气体氩气进行保护，使得腔体内气压至3-7×10⁴Pa，开启加热电源进行熔炼，熔炼过程中反复翻转铸锭，熔炼4-5次，从而制得成分均匀但表面含有杂质的母合金铸锭；

(2)、去除母合金铸锭表面的杂质，将去除了杂质的母合金铸锭置于酒精中超声清净，将其破碎至体积为0.5g至4.5g不等的碎块；

取4.5g至5.5g的母合金铸锭碎块放入底部孔径约为0.8-1.0mm的石英管中，再将石英管放置在安置有感应线圈的高真空速凝炉的腔体中，调节石英管与安置在感应线圈下端的铜辊之间的距离，并对石英管进行固定；

关闭腔体，将腔体抽真空至9×10^-3Pa后，通过与腔体连接的氩气喷射瓶向腔体充入高纯氩气，调节压差使氩气喷射气瓶压力高于腔体约0.02-0.04MPa；

通过增大感应电流进行感应熔炼使母合金铸锭熔化，将熔融液体喷射在高速旋转的铜辊上进行冷却，制备出厚度为20-40μm的非晶合金条带，即为该三明治型非晶合金复合电极的电极材料；

(3)、将步骤(2)中制得的非晶合金条带剪取100-300mm的长度，依次用无水乙醇和去离子水反复冲洗3-5次，在室温下浸入HF腐蚀液中密封进行脱合金，待非晶合金条带失去光泽，表面有剧烈气泡产生，开始弯曲后，取出非晶合金条带，用无水乙醇和去离子水反复冲洗5次去除表面残留的HF腐蚀液，放入真空干燥箱中干燥后取出，即可制得Fe、Co或Ni基柔性三明治型非晶合金复合电极；

(4)、将步骤(3)中制得的Fe、Co或Ni基柔性三明治型非晶合金复合电极作为工作电极，预备的铂片电极作为对电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，电解液采用1M的氢氧化钾溶液；将上述三个电极置于电解液中构成三电极体系；后于室温下在该三电极体系中通过进行循环伏安测试及恒流充放电测试，最终获得其比电容等性能参数。

4.根据权利要求3所述的一种制备柔性三明治型非晶合金复合电极的方法，其特征在于，

在步骤(1)中，所述纯Fe、纯Co、纯Ni、纯Nb、纯B的纯度均为99.99％；

所述熔炼的电弧温度为2500-3500℃、且每翻转一次熔炼的时间为2-3分钟。

5.根据权利要求3所述的一种制备柔性三明治型非晶合金复合电极的方法，其特征在于，

在步骤(2)中，所述感应线圈中感应电流控制在15-20A的范围内；

所述铜辊表面线速度控制在30-40m/s，其转速控制在1500-2000r/min，冷却速度控制在10⁵-10⁸K/s。

6.根据权利要求3所述的一种制备柔性三明治型非晶合金复合电极的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述HF腐蚀液的浓度为0.01-2M；

所述脱合金的时间为1-24h；

所述真空干燥箱的干燥温度为60-80℃，干燥时间为2-4h。