[发明专利]一种高效环保制备乙酰半胱氨酸的方法在审
| 申请号: | 202210398232.1 | 申请日: | 2022-04-15 |
| 公开(公告)号: | CN114656381A | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
| 发明(设计)人: | 高小龙;金三九 | 申请(专利权)人: | 杭州浙中医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C323/59 | 分类号: | C07C323/59;C07C319/12;C07C319/28 |
| 代理公司: | 杭州信与义专利代理有限公司 33450 | 代理人: | 万景旺 |
| 地址: | 310018 浙江省杭州市钱*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高效 环保 制备 乙酰 半胱氨酸 方法 | ||
1.根据权利要求1所述的一种高效环保制备乙酰半胱氨酸的方法,其特征在于,所述方法还包括以下步骤:
S1,合成乙酰半胱氨酸:将L-半胱氨酸盐酸盐或L-半胱氨酸盐酸盐水合物与乙酸酐反应,反应结束后得到酰化液;
S2,粗品制备:将酰化液进行浓缩,浓缩毕降温析出工业盐,离心分离去除工业盐,保持低温的条件下,向离心得到的液体中滴加盐酸,搅拌析晶并进一步离心分离,得到的固体为乙酰半胱氨酸粗品;得到的液体为乙酰半胱氨酸粗品母液;
S3,粗品精制:将得到的乙酰半胱氨酸粗品用纯化水加热溶解,并过滤;对滤液进行降温析晶,析出晶体后进行离心分离,得到的固体为乙酰半胱氨酸精制品;得到的液体为乙酰半胱氨酸精制品母液;并对所得到的乙酰半胱氨酸精制品进行烘干,得到乙酰半胱氨酸成品;
S4,母液回收套用:将步骤S2得到的乙酰半胱氨酸粗品母液和步骤S3得到的乙酰半胱氨酸精制品母液进行混合,得到混合母液,向混合母液中加入液碱调节pH值倒5.0~8.0即可得到中性回收液,并将中性回收液与下一轮反应中S1得到的酰化液合并处理。
2.根据权利要求1所述的一种高效环保制备乙酰半胱氨酸的方法,其特征在于,所述液碱中氢氧化钠的浓度为30-35%。
3.根据权利要求1所述的一种高效环保制备乙酰半胱氨酸的方法,其特征在于,所述S1具体如下:在无氧条件下,将L-半胱氨酸或其盐酸盐或其盐酸盐水合物加入反应器中,用水溶解后滴加液碱,调节pH值至11~13,加热使其反应温度控制在10~50℃,并滴加醋酸酐,控制滴加醋酸酐的量,使得酰化液的pH值在5.0~8.0之间。
4.根据权利要求1所述的一种高效环保制备乙酰半胱氨酸的方法,其特征在于,所述S2具体如下:反应结束后,将酰化液进行减压浓缩,其中,减压浓缩的温度不高于80℃,减压浓缩得到的中性水直接排放;当浓缩后的液体总质量仅为浓缩前液体总质量的1/3-1/2时,降温至0-10℃析出工业盐,离心分离去除工业盐,保持0-10℃的低温条件下,向离心得到的液体中滴加浓盐酸,调节pH值,搅拌析晶直至乙酰半胱氨酸析出完全,进一步离心分离,得到的固体为乙酰半胱氨酸粗品;得到的液体为乙酰半胱氨酸粗品母液。
5.根据权利要求4所述的一种高效环保制备乙酰半胱氨酸的方法,其特征在于,向离心得到的液体中滴加浓盐酸,调节pH值小于3。
6.根据权利要求1所述的一种高效环保制备乙酰半胱氨酸的方法,其特征在于,所述S3具体如下:将得到的乙酰半胱氨酸粗品用其折干重量的0.6-1.2倍的纯化水加热至50-80℃溶解,并趁热过滤;对滤液降温至0-10℃进行析晶,析出晶体后进行离心分离,得到的固体为乙酰半胱氨酸精制品;得到的液体为乙酰半胱氨酸精制品母液;并对所得到的乙酰半胱氨酸精制品在60-80℃下进行烘干,得到乙酰半胱氨酸成品。
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