[发明专利]环己基苯的制备方法及相应的金属催化剂在审
| 申请号: | 202210397049.X | 申请日: | 2022-04-15 |
| 公开(公告)号: | CN114804997A | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
| 发明(设计)人: | 闫国春;王建立;李艺;张世杰;闫妍;李文英;董乾;严晓辉;冯杰;王兴宝;俞海文 | 申请(专利权)人: | 中国神华煤制油化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C1/22 | 分类号: | C07C1/22;C07C13/28;B01J23/755;B01J23/83;B01J23/883;B01J23/44 |
| 代理公司: | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人: | 郝文婷;陈悦军 |
| 地址: | 100011 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 环己基 制备 方法 相应 金属催化剂 | ||
1.一种环己基苯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
提供二苯并呋喃、有机溶剂和金属催化剂;
将所述二苯并呋喃和所述金属催化剂分散于所述有机溶剂中进行加氢脱氧反应,得到反应产物;
水洗分离所述反应产物的有机相,经蒸馏处理,得到环己基苯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述二苯并呋喃和所述金属催化剂的质量比为(200-300):1;
所述加氢脱氧反应是在1-4MPa的氢气压力、500-800rpm的搅拌速度下进行,反应温度为240-300℃,反应时间为1-3h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述水洗分离所述反应产物的有机相的步骤是在所述反应产物中加入水,经水洗处理分离出有机相,其中所述加入的水与所述反应产物的体积比为(50-300):1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述蒸馏处理为:常压下,在切割温度为95-105℃下保持0.5-1h分离出水,再在105-230℃下保持0.5-1h分离出副产物,剩余物质即为环己基苯。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述金属催化剂为载体负载有金属的催化剂,所述金属选自Ni、Cu和/或Pd,所述载体为具有介孔结构的TiO2、SiO2或者TiO2-SiO2;优选地,所述金属的负载量为所述金属催化剂总重量的0.2-5wt%;优选地,所述TiO2-SiO2中Ti和Si的原子比为(0.05-5):1;更优选地,所述催化剂修饰有金属氧化物;所述金属氧化物优选为TiOx、MoOy或CeOx,其中,0<x≤2,0<y≤3。
6.一种金属催化剂,其特征在于,所述金属催化剂为载体负载有金属的催化剂,所述金属选自Ni、Cu和/或Pd,所述载体为具有介孔结构的TiO2、SiO2或者TiO2-SiO2。
7.根据权利要求6所述的金属催化剂,其特征在于,所述金属的负载量为0.2-5wt%;优选地,所述TiO2-SiO2中Ti和Si的原子比为(0.05-5):1;进一步优选地,所述金属催化剂还含有金属氧化物;所述金属氧化物优选为TiO2、MoO3、La2O3或CeO2;进一步优选地,所述金属催化剂中,负载的金属与所述金属氧化物中的金属的摩尔比为(1-3):1。
8.权利要求6或7所述金属催化剂在催化二苯并呋喃加氢脱氧生成环己基苯中的用途。
9.权利要求6或7所述金属催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
提供金属前驱体盐、载体、溶剂以及可选的金属氧化物前驱体;
将所述金属前驱体盐、所述溶剂和可选的金属氧化物前驱体进行混合处理得到混合液;
将所述载体加入所述混合液中,经混合处理和干燥处理,得到干燥物;
所述干燥物经焙烧处理、还原处理,得到金属催化剂;
其中,所述金属前驱体盐中的金属选自Ni、Cu和/或Pd;所述载体为具有介孔结构的TiO2、SiO2或者TiO2-SiO2;所述溶剂为去离子水和/或有机溶剂;所述金属氧化物前驱体选自钛酸四丁酯、硝酸镧、硝酸铈或钼酸铵。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述金属前驱体盐中的金属与所述金属氧化物前驱体中的金属的摩尔比为(1-3):1;
所述金属前驱体盐中的金属与所述载体的质量比为(1-10):(80-95);
所述焙烧处理的温度为350-650℃,所述焙烧处理的时间为3-5h;
所述还原处理是在氢气气氛下进行,所述还原处理的温度为450-550℃,所述还原处理的时间为2-5h。
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