[发明专利]一种高速高着色力且无异味的颜料黄合成方法

说明书

本发明属于颜料黄合成领域，尤其是一种高速高着色力且无异味的颜料黄合成方法，针对现有的颜料合成过程中不使用助剂，往往产生料液粘度大、反应效率极低、反应不完全等问题，现用助剂一定程度上降低了料液粘度，提高了反应效率，但仍存在起泡多、反应效率低的问题，现提出如下方案，其包括以下步骤：S1：重氮液制备；S2：偶合液制备：4‑氯‑2,5‑双甲氧基乙酰乙酰苯胺化清和酸析；S3：偶合反应：将所制备的重氮液加入偶合液中，本发明具有良好的水溶性、优良的非离子表面活性剂、良好的洗涤去污能力和较强的乳化性，能够优异的提高反应效率效果，可以有效提高反应速率，缩短偶合反应时间。

技术领域

本发明涉及颜料黄合成技术领域，尤其涉及一种高速高着色力且无异味的颜料黄合成方法。

背景技术

传统颜料黄P.Y.83系列的合成方法中，由于使用了有机胺类助剂，导致反应过程中起泡多、反应效率低问题出现，且较为容易反应不完全，最后出现重氮组分过量的情况；由于有机胺类助剂合成过程中不可避免的带入小分子胺类物质，在下游应用过程中一旦涉及高温情况，往往会有臭味散发出来，即小分子胺类物质高温下挥发出来，对其应用产生不利影响。

颜料合成过程中不使用助剂，往往产生料液粘度大、反应效率极低、反应不完全等问题，现用助剂一定程度上降低了料液粘度，提高了反应效率，但仍存在下列问题：

1.椰油基二甲基氧化胺：酸析过程中低速搅拌下容易起泡，初始酸析颗粒较大，酸析结束后大颗粒较多，气泡密集且难消除，偶合终点重氮液过量，反应不完全；含有的小分子胺类物质吸附在颜料表面难以洗净。

2.聚醚多元醇：助剂本身对温度敏感，温度过高或过低都易析出，酸析过程中发泡较多，初始酸析颗粒较大，酸析结束后颗粒分布宽，大颗粒物质较多，反应效率低，终点重氮液易过量。

因此，我们提出了一种高速高着色力且无异味的颜料黄合成方法用于解决上述问题。

发明内容

本发明提出的一种高速高着色力且无异味的颜料黄合成方法，解决了现有的颜料合成过程中不使用助剂，往往产生料液粘度大、反应效率极低、反应不完全等问题，现用助剂一定程度上降低了料液粘度，提高了反应效率，但仍存在起泡多、反应效率低的问题。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种高速高着色力且无异味的颜料黄合成方法，包括以下步骤：

S1：重氮液制备；

S2：偶合液制备：4-氯-2,5-双甲氧基乙酰乙酰苯胺化清和酸析；

S3：偶合反应：将所制备的重氮液加入偶合液中；

S4：后处理：将偶合后的颜料料液进行升温，然后进行压滤；

S5：压滤：将处理后得到的颜料浆液降温至60℃-70℃，打入压滤机，进行压滤，并用两倍液量的水量进行水洗，将颜料浆液中的杂质以及平平加（新）彻底洗净；

S6：烘干：将压滤后的滤饼于85℃-90℃的烘箱中进行烘干，烘干至水分含量＜1.5%，得到干色块。

优选的，所述S1中，重氮液制备包括3,3'-二氯联苯胺打浆和重氮化。

优选的，所述3,3'-二氯联苯胺打浆具体为：称取1-3份3,3'-二氯联苯胺（100%），加入2.07-6.21份稀盐酸溶液（20%）和5.33-15.99份水，打浆1-3h，制得3,3'-二氯联苯胺乳液。

优选的，所述重氮化具体为：加入适量冰，将制得的3,3'-二氯联苯胺乳液降温至0℃以下；将1.83-5.49份亚硝酸钠溶液（31%）缓慢加入至3,3'-二氯联苯胺乳液中，加入时间5-10min，加完后确保淀粉KI试纸深蓝色，并充分搅拌，搅拌时间1-3h，确保充分反应，制得重氮液。