[发明专利]一种Fe掺杂新型二维Co-MOFs的复合材料、其制备方法及应用有效
申请号: | 202210392712.7 | 申请日: | 2022-04-15 |
公开(公告)号: | CN114736388B | 公开(公告)日: | 2023-05-12 |
发明(设计)人: | 刘宇奇;代思玉;王新颖;李玮;金楠皓;李杨华;陈寒;赵越;刘小铭 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C25B11/095;C25B1/04 |
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地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 fe 掺杂 新型 二维 co mofs 复合材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种Fe掺杂二维Co- MOFs的复合材料,其特征在于:所述复合材料具有无定型结构,以二维Co- MOFs晶体为载体,通过机械研磨法进行过渡金属元素Fe掺杂,Fe原子均匀分布于二维Co- MOFs晶体中;
具体包括以下步骤:
(1)将3,6-双(吡啶-3-基)-1,2,4,5-四嗪加入到DMF溶液中,搅拌均匀,之后在搅拌状态下加入溶解在DMF溶液中的4,4`-二羧基二苯醚溶液,得到混合液;
(2)向步骤(1)的混合液中加入溶解在DMF溶液中的醋酸钴,搅拌得到反应液;
(3)将步骤(2)所得反应液转移至反应釜,进行晶化反应;程序降温至室温后得到混合液a,将混合液a过滤,再经洗涤、干燥后得到所述二维Co- MOFs晶体材料;
(4)在步骤(3)中得到的Co- MOFs晶体材料中加入FeSO4·7H2O,Co- MOFs晶体与FeSO4·7H2O的摩尔比为1: 1,在乙醇参与下研磨得到Fe掺杂二维Co- MOFs的复合材料Fe@Co-MOFs;
所述二维Co- MOFs晶体为基于四嗪与V-型羧酸双配体的二维超分子材料,化学分子式为{[Co(bptz)2(oba)2]·2DMF}n,其中,bpdz为脱去两个质子的3,6-双(吡啶-3-基)-1,2,4,5-四嗪,oba为脱去两个质子的4,4`-二羧基二苯醚;所述{[Co(bptz)2(oba)2]·2DMF}n的晶体结构属于单斜晶型,空间群为P21/c,晶胞参数为:a=13.942(2) Å,b=13.186(19) Å,c=18.636(3) Å,α=γ=90.00 °,β=111.41°。
2.根据权利要求1所述的Fe掺杂二维Co- MOFs的复合材料,其特征在于:以0.05 mmol醋酸钴为基准,所述醋酸钴、3,6-双(吡啶-3-基)-1,2,4,5-四嗪和4,4`-二羧基二苯醚的摩尔比为1:1:1。
3.根据权利要求1所述的Fe掺杂二维Co- MOFs的复合材料,其特征在于:所述步骤(1)-(2)中的三次的DMF溶液用量相同,共计6mL。
4.根据权利要求1所述的Fe掺杂二维Co- MOFs的复合材料,其特征在于:所述步骤(3)中晶化反应的温度为85 ℃,时间为48~72 h。
5.根据权利要求1所述的Fe掺杂二维Co- MOFs的复合材料,其特征在于:所述步骤(3)中以5℃/h的速度程序降温。
6.如权利要求1所述的Fe掺杂二维Co- MOFs的复合材料作为碱性OER电催化剂的应用。
7.如权利要求6所述的应用,在电流密度为50 mA·cm-2的电流密度下,所述Fe掺杂二维Co- MOFs的复合材料的过电位在240mV~250 mV之间。
8.如权利要求7所述的应用,在电流密度为50 mA·cm-2的电流密度下,所述Fe掺杂二维Co- MOFs的复合材料经过11h的电化学稳定性测试后,OER的过电位升高22mV。
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