[发明专利]一种利用旋转振荡高温炉制备BaY4

说明书

一种利用旋转振荡高温炉制备BaYsubgt;4/subgt;Sisubgt;3/subgt;Osubgt;13/subgt;:Eusupgt;3+/supgt;红色荧光粉的方法，它涉及荧光粉的制备方法。它是要解决现有的高温炉传热不稳定、产品易结晶出杂相的技术问题。本方法：一、按BaYsubgt;4/subgt;Sisubgt;3/subgt;Osubgt;13/subgt;:Eusupgt;3+/supgt;的化学计量比准确称取原料并研磨、再干燥，得到混合原料；二、烘干异丙醇与残留水分；三、将混合原料移入陶瓷坩埚中；四、在旋转振荡高温炉烧结；五、研磨，清洗、烘干，得到BaYsubgt;4/subgt;Sisubgt;3/subgt;Osubgt;13/subgt;:Eusupgt;3+/supgt;红色荧光粉。该红色荧光粉中的Eusupgt;3+/supgt;掺杂进入晶格内部，也使Eusupgt;3+/supgt;可以更多地吸收近紫外光与蓝光，提高了红光发光强度和红光纯度。该红色荧光粉可用于LED照明、显示器领域。

技术领域

本发明涉及荧光粉的制备方法。

背景技术

高温烧结炉在大批量制备晶体方法中发挥巨大作用，几乎制备所有高熔点晶体都需要使用高温烧结炉，在高温时进行保温操作使合成或生长晶体。但是现有的高温烧结炉在工作时，坩埚放置在炉膛底部且固定不动，在升降温过程中由于炉膛传热不均匀而使坩埚内的温度易发生扰动，而温度的微小扰动会让晶体生长过程中产生排布错位；另一方面保温时坩埚内原料都为静态，在含有多种原料时容易因为局部原料混合不均匀而结晶出杂相，影响晶体的品质。

发明内容

本发明是要解决现有的高温炉传热不稳定、产品易结晶出杂相的技术问题，而提供一种利用旋转振荡高温炉制备BaY₄Si₃O₁₃:Eu³⁺红色荧光粉的方法。

本发明的利用旋转振荡高温炉制备BaY₄Si₃O₁₃:Eu³⁺红色荧光粉的方法，按以下步骤进行：

一、按BaY₄Si₃O₁₃:Eu³⁺的化学计量比准确称取BaCO₃、Y₂O₃、SiO₂、Eu₂O₃，其中Eu³⁺掺杂量按11％～20％计；再称取助熔剂Li₂CO₃，其中Li₂CO₃占BaCO₃的物质的量的3％～7％；将称取的原料加入到玛瑙研钵中，再加入异丙醇搅拌均匀呈糊状，研磨均匀；再干燥，得到混合原料；

二、将混合原料移入陶瓷坩埚中，放入烘箱中在100℃的条件下保持40～50min；使异丙醇与残留水分充分挥发；

三、将坩埚口封紧后，将坩埚固定在旋转振荡高温炉炉膛内的坩埚托中；

四、按下面的控温程序进行烧结：

(1)炉膛内的温度按5～8℃/min的速度由室温升温至800～810℃，升温的同时仅使坩埚托按4～5r/min的转速为旋转；

(2)炉膛内的温度在800～810℃保持120～130min，保温的同时仅使坩埚托以1～1.5Hz的振动频率振动；

(3)炉膛内的温度按4～5℃/min的速度由800～810℃升温至1150～1450℃，升温的同时仅坩埚托按4～5r/min的转速为旋转；

(4)炉膛内的温度在1150～1450℃保持2～4h，保温的同时仅使坩埚托以1～1.5Hz的振动频率振动；