[发明专利]一种单原子铂负载过渡金属磷化物析氢催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种单原子铂负载过渡金属磷化物析氢催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备Ni(OH)₂@NF前驱体

原位生长Ni(OH)₂@NF前驱体，通过水热反应制备Ni(OH)₂@NF；首先，在超声作用下，将一块镍泡沫分别用丙酮、HCl水溶液、乙醇和蒸馏水依次清洗；然后用去离子水冲洗，洗涤之后真空干燥，得到清洁的泡沫镍；通过磁搅拌将六水硝酸镍(Ni(NO₃)₂·6H₂O)、尿素(CO(NH₂)₂)和氟化铵(NH₄F)溶解在蒸馏水中并获得均匀前驱体溶液；然后，将该前驱体溶液和一块上述清洁的镍泡沫转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中并在120℃下保温360min，自然冷却至室温后取出所制材料，用蒸馏水及无水乙醇缓慢清洗，在60℃下真空干燥2小时，片状的Ni(OH)₂@NF制备完成；

(2)还原磷化

将上述Ni(OH)₂@NF放入管式炉中并置于瓷方舟中，使用低温退火方法，并由氩气作为保护气；将经过研细后的亚次磷酸钠(NaH₂PO₂)粉末铺在瓷方舟内部的靠近上游进气位置，将Ni(OH)₂@NF放置于瓷方舟内部的下游位置，在气体流速为50ml/min的条件下加热保温，加热升至275-500℃，优选300℃，保温120min自然冷却至室温后取出；取出后用蒸馏水以及无水乙醇缓慢清洗，取出材料并存于真空干燥箱中待用，制备完成，得到Ni₂P@NF材料；

(3)电沉积Pt单原子

使用经典的三电极测试系统实现单原子Pt的负载，工作电极为上述Ni₂P@NF材料，对电极为石墨棒，参比电极为甘汞电极；电解液为在0.2-2M(优选1M)KOH水溶液中含有浓度为20-80μM(优选50μM)的氯铂酸(H₂PtCl₆)；该电化学过程通过循环伏安法(CV)进行，在-1～-1.5V的电位窗口，50mV/s的扫描速度下，经过100-900次(优选500次)循环完成，得到的工作电极Pt_SA-Ni₂P@NF，用无水乙醇和水清洗后直接用于电化学测量。

2.按照权利要求1所述的一种单原子铂负载过渡金属磷化物析氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)前驱体溶液为：每4mmol的六水硝酸镍(Ni(NO₃)₂·6H₂O)对应20mmol的尿素(CO(NH₂)₂)、12mmol的氟化铵(NH₄F)、50mL蒸馏水。

3.按照权利要求1所述的一种单原子铂负载过渡金属磷化物析氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)电解液为在1MKOH水溶液中含有浓度为50μM的氯铂酸(H₂PtCl₆)；该电化学过程通过循环伏安法(CV)进行，在-1～-1.5V的电位窗口，50mV/s的扫描速度下，经过500次循环。

4.按照权利要求1-3任一项所述的方法制备得到的一种单原子铂负载过渡金属磷化物析氢催化剂。

5.按照权利要求1-3任一项所述的方法制备得到的一种单原子铂负载过渡金属磷化物析氢催化剂的应用，作为析氢催化电极。