[发明专利]一种SSZ-13分子筛、调控其晶体形貌的方法及应用

说明书

本发明属于分子筛制备技术领域，涉及一种SSZ‑13分子筛、调控其晶体形貌的方法及应用。针对现有技术中SSZ‑13分子筛的形貌调控工艺难以控制，导致SSZ‑13分子筛粒径大，粒度分布不均的技术问题，本发明提供一种调控SSZ‑13分子筛晶体形貌的方法，通过硅源、铝源、碱、结构导向剂加入纯水中混匀，再加入晶体形貌调控剂进一步处理，能有效控制SSZ‑13分子筛的晶体形貌和尺寸，可制备正立方体、多面体或球形晶体的SSZ‑13分子筛，且晶体粒径较小，在一定范围内可调，粒度分布均匀。将其作为SCR脱硝催化剂应用于汽车尾气处理领域，催化剂表现出高的脱硝催化性能，高的水热老化稳定性，及更宽的有效工作温度区间。

技术领域

本发明属于分子筛制备技术领域，具体地，涉及一种SSZ-13分子筛、调控其晶体形貌的方法及应用。

背景技术

SSZ-13分子筛是一种具有CHA型拓扑结构的硅铝酸盐的结晶态多孔材料，它具有0.38×0.38nm的八元环窗口笼结构。SSZ-13分子筛在催化甲醇制烯烃(MTO)或乙烯制丙烯(ETP)等催化转化，以及CO₂/CH₄或C₂H₄/C₂H₆等的吸附分离工业中应用广泛。负载金属离子后的Cu-SSZ-13作为选择催化还原(SCR)催化剂应用于废气处理中，能够将废气中的氮氧化物(NO_X)转化为N₂和H₂O等，具有巨大的工业应用前景。依据不同的应用场景(比如固定源或者移动源的废气排放处理)，对SCR催化剂的催化性能具有不同的要求。

SCR催化剂的催化性能一般可以通过改变硅铝比(Si/Al的比值)、金属离子的负载量和分子筛的晶体形貌来进行调节。改变硅铝比(Si/Al的比值)、改变金属离子的负载量的方法都比较容易实现，各种报道都比较多。如中国专利申请公布号CN112892585A，发明名称为“改性硅铝沸石和催化剂及其制备方法和应用及轻烃脱氢芳构化制备芳烃的方法”，公开的方法通过改性硅铝沸石的硅铝摩尔比Si/Al为不超过50，BET比表面积不低于425平方米/克，孔容不小于0.3cc/g。该方案与目前常用的硅铝沸石相比，硅铝比降低了，BET比表面和孔容大幅提高了，由此制得的催化剂兼具较好的催化活性、BTX选择性和抑焦性，提高催化剂的使用寿命。但改变分子筛的晶体形貌的方法比较难控制，难度比较高。因此，开发一种简易可行的SSZ-13分子筛晶体形貌调控的方法，对于SCR催化剂的开发具有十分重要的意义。现有的SSZ-13分子筛有着粒径分布不均，分散性较差的缺点，有的甚至形成孪晶现象，严重影响了铜基SCR催化剂的活性。中国专利申请公布号CN109231236A，发明名称为“一种球形SSZ-13沸石分子筛的合成方法”，公开的方法通过将一定量铝源、形成球形产物促进剂、水混合，搅拌一定时间，依次加入氢氧化钠、硅源、有机模板剂，混合均匀后转入到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，晶化、洗涤、分离、干燥、得到球形形貌产物。但该方案得到的球形分子筛粒径大于10微米，传质路径长，在催化反应中不利于产物的扩散，很容易导致催化剂积碳结焦而失活。

发明内容

1、要解决的问题

针对现有技术中SSZ-13分子筛的形貌调控工艺难以控制，导致SSZ-13分子筛粒径大，粒度分布不均的技术问题，本发明提供一种调控SSZ-13分子筛晶体形貌的方法，通过硅源、铝源、碱、结构导向剂加入纯水中混匀，再加入晶体形貌调控剂进一步处理，能有效控制SSZ-13分子筛的晶体形貌和尺寸，可制备正立方体、多面体或球形晶体的SSZ-13分子筛，且晶体粒径较小，在一定范围内可调，粒度分布均匀。

2、技术方案

为达到上述目的，提供的技术方案为：

本发明的一种调控SSZ-13分子筛晶体形貌的方法，包括如下步骤：

将硅源、铝源、碱、结构导向剂加入纯水中混匀，再加入晶体形貌调控剂混匀，得到反应母液；