[发明专利]一种在线检测超纯氧中杂质的分析装置及其分析方法

说明书

本发明公开了一种用于在线检测超纯氧中杂质的分析装置及其分析方法。该装置由一个氦离子化检测器、四个切换阀、两个定量环、三根色谱柱及一根氧氩分离柱组成，装配在一个5U的19英寸标准机箱中。本发明搭配氧氩分离柱，通过控制阀的切换时间，运用阀切割技术，将超纯氧气中微量H2、Ar、N2、CH4、CO、CO2杂质，经一次进样完全分离，缩短分析周期的同时避免了现有技术中为了活化脱氧柱而暂停分析的问题，实现了在线连续检测功能。

技术领域

本发明涉及气体分析装置及其分析方法，尤其涉及一种在线检测超纯氧中杂质的分析装置及其分析方法。

背景技术

超纯氧作为半导体产业重要的原料之一，广泛应用于太阳能电池片的扩散工序，集成电路及其相关电路器件的氧化和刻蚀。气体纯度对半导体电子产品的生产至关重要，跟随着对分析方法和仪器也提出了更高的要求。

在分析超高纯氧气中杂质分析的技术中，因为背景气是氧气，难度远高于其他超高纯气体中微量的氧氩分离，目前现有技术中，大部分采用离线色谱的检测方法，少数在线检测也沿用实验室仪器的方法原理，采用脱氧柱脱氧后检测氩和氮含量的方法，该方法的缺陷是每分析一定次数样品后，脱氧柱达到饱和就不能分析，需要还原脱氧柱。在脱氧柱升温、还原、降温的过程中无法分析样品，不能达到实时在线检测样品杂质，不能准确反映当前氧气纯度，给生产过程带来了隐患。

因此，研发一种在线检测超纯氧中杂质的分析装置及其分析方法，成为本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明是为了解决上述不足，提供了一种在线检测超纯氧中杂质的分析装置及其分析方法。

本发明的上述目的通过以下的技术方案来实现：一种在线检测超纯氧中杂质的分析装置，包括第一载气管、第二载气管、第三载气管、第四载气管、第五载气管、第一切换阀、第二切换阀、第三切换阀、第四切换阀、样品进口管、样品出口管、第一定量环、第二定量环、第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、第四色谱柱、第一针阀、第二针阀、第三针阀、氦离子化检测器；

所述第一切换阀的一号端口为第一载气管的连接端，与第一载气管连接，第一切换阀的二号、九号端口分别连接于第一定量环两端，第一切换阀的三号端口连接样品进口管，第一切换阀的四号端口连接样品出口管，第一切换阀的五号、八号端口分别连接于第二定量环两端，第一切换阀的六号端口为第二载气管的连接端，第一切换阀的七号端口连接第四色谱柱进口，第一切换阀的十号端口连接第一色谱柱进口；

所述第二切换阀的一号端口连接第一色谱柱出口，第二切换阀的二号端口连接第三切换阀的三号端口，第二切换阀的三号端口为第三载气管的连接端，第二切换阀的四号端口连接第一针阀；第二切换阀的五号端口为第四载气管的连接端，第二切换阀的六号端口连接第二色谱柱进口；

所述第三切换阀的一号端口为第五载气管的连接端，第三切换阀的二号端口连接第三色谱柱进口，第三切换阀的四号端口连接第二针阀，第三切换阀的五号端口连接第三色谱柱出口，第三切换阀的六号端口和第二色谱柱出口由三通接头21并入第四切换阀的五号端口；

所述第四切换阀的一号端口和六号端口相连接，第四切换阀的二号端口连接第三针阀，第四切换阀的三号端口连接第四色谱柱出口，第四切换阀的四号端口连接氦离子化检测器。

进一步地，所述第一切换阀为十通阀，所述第二切换阀、第三切换阀、第四切换阀为六通阀。

进一步地，所述第一载气管、第二载气管、第三载气管、第四载气管、第五载气管均采用限流管道。

进一步地，所述第一色谱柱、第二色谱柱为5A分子筛柱，所述第三色谱柱为氧氩分离柱，所述第四色谱柱为Hayesep Q高分子聚合物填充柱。