[发明专利]一种在线检测超纯氧中杂质的分析装置及其分析方法

权利要求书

1.一种在线检测超纯氧中杂质的分析装置，其特征在于：包括第一载气管、第二载气管、第三载气管、第四载气管、第五载气管、第一切换阀、第二切换阀、第三切换阀、第四切换阀、样品进口管、样品出口管、第一定量环、第二定量环、第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、第四色谱柱、第一针阀、第二针阀、第三针阀、氦离子化检测器；

所述第一切换阀的一号端口为第一载气管的连接端，与第一载气管连接，第一切换阀的二号、九号端口分别连接于第一定量环两端，第一切换阀的三号端口连接样品进口管，第一切换阀的四号端口连接样品出口管，第一切换阀的五号、八号端口分别连接于第二定量环两端，第一切换阀的六号端口为第二载气管的连接端，第一切换阀的七号端口连接第四色谱柱进口，第一切换阀的十号端口连接第一色谱柱进口；

所述第二切换阀的一号端口连接第一色谱柱出口，第二切换阀的二号端口连接第三切换阀的三号端口，第二切换阀的三号端口为第三载气管的连接端，第二切换阀的四号端口连接第一针阀；第二切换阀的五号端口为第四载气管的连接端，第二切换阀的六号端口连接第二色谱柱进口；

所述第三切换阀的一号端口为第五载气管的连接端，第三切换阀的二号端口连接第三色谱柱进口，第三切换阀的四号端口连接第二针阀，第三切换阀的五号端口连接第三色谱柱出口，第三切换阀的六号端口和第二色谱柱出口由三通接头21并入第四切换阀的五号端口；

所述第四切换阀的一号端口和六号端口相连接，第四切换阀的二号端口连接第三针阀，第四切换阀的三号端口连接第四色谱柱出口，第四切换阀的四号端口连接氦离子化检测器。

2.根据权利要求1所述的一种在线检测超纯氧中杂质的分析装置，其特征在于：所述第一切换阀为十通阀，所述第二切换阀、第三切换阀、第四切换阀为六通阀。

3.根据权利要求1所述的一种在线检测超纯氧中杂质的分析装置，其特征在于：所述第一载气管、第二载气管、第三载气管、第四载气管、第五载气管均采用限流管道。

4.根据权利要求1所述的一种在线检测超纯氧中杂质的分析装置，其特征在于：所述第一色谱柱、第二色谱柱为5A分子筛柱，所述第三色谱柱为氧氩分离柱，所述第四色谱柱为Hayesep Q高分子聚合物填充柱。

5.一种在线检测超纯氧中杂质的分析方法，其特征在于：采用权利要求1-4任一权利要求所述的在线检测超纯氧中杂质的分析装置进行分析，所述第二切换阀作为中心切换阀，通过两次来回切换，将第一色谱柱中大量的主组分O2放空，先后将N2、CH4组分放入第二色谱柱分离，进入氦离子化检测器响应；并通过控制第三切换阀选择第三色谱柱内的载气管来源，来提高氧氩分离度及加快第三色谱柱内残余氧气的吹扫速度；具体的包括如下步骤：

S1：复位状态下，超纯氧样品气依次从样品进口管流入第一切换阀的三号端口、第一定量环、第二定量环、第一切换阀的四号端口，最后从样品出口管流出；

S2：切换第一切换阀至分析状态，第一载气管吹带第一定量环中样品进入第一色谱柱依次以H2、Ar、O2、N2、CH4、CO预分离；第一色谱柱中的H2先流出，经第二色谱柱进入氦离子化检测器后，切换第二切换阀至放空状态，将第一色谱柱内的Ar及大量主组分O2放入第三色谱柱，同时切换第三切换阀至分析状态，使第三色谱柱内Ar、O2在第五载气管吹动下慢慢分离；待第一色谱柱中的N2组分将要流出第一色谱柱时切换第二切换阀至复位状态，将剩余少量的主组分O2和N2组分放入第二色谱柱继续分离并流入氦离子化检测器，再次切换第二切换阀至放空状态，待第一色谱柱中的CH4组分将要流出第一色谱柱时切换第二切换阀至复位状态，使CH4及后面的CO经过第二色谱柱继续分离并流入氦离子化检测；当第三色谱柱中的Ar组分在氦离子化检测器响应后，切换第三切换阀至复位状态，第三载气管将第三色谱柱内O2从第二针阀吹出；切换第一切换阀至复位状态；

第二载气管吹带第二定量环的样品进入第四色谱柱依次以H2、Ar、O2、N2、CO、CH4、CO2顺序分离；待H2、Ar、O2、N2、CO、CH4经过第四色谱柱从第三针阀流出后，切换第四切换阀至分析状态，将CO2组分放入氦离子化检测器后，切换第四切换阀至复位状态。