[发明专利]基于疏水性低共熔溶剂液-液微萃取富集测定环境水样中抗病毒药物泛昔洛韦残留的方法有效
申请号: | 202210386214.1 | 申请日: | 2022-04-13 |
公开(公告)号: | CN114577952B | 公开(公告)日: | 2023-08-04 |
发明(设计)人: | 李铁梅;杜萌萌;段利冲;樊静 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08 |
代理公司: | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 疏水 性低共熔 溶剂 萃取 富集 测定 环境 水样 抗病毒 药物 泛昔洛韦 残留 方法 | ||
1.基于疏水性低共熔溶剂液-液微萃取富集测定环境水样中抗病毒药物泛昔洛韦残留的方法,其特征在于具体过程为:以疏水性低共熔溶剂作为液-液微萃取的萃取剂对待测样品中的抗病毒药物泛昔洛韦进行萃取富集,再通过高效液相色谱法对抗病毒药物泛昔洛韦进行分析检测,所述疏水性低共熔溶剂包括氢键供体和氢键受体,其中氢键供体为麝香草酚,氢键受体为苯胺甲酸乙酯,氢键供体与氢键受体的摩尔比为3:1。
2.根据权利要求1所述的基于疏水性低共熔溶剂液-液微萃取富集测定环境水样中抗病毒药物泛昔洛韦残留的方法,其特征在于所述疏水性低共熔溶剂的具体制备过程为:将氢键供体和氢键受体置于反应容器中于40~100℃加热搅拌5~60min制得澄清透明溶液即疏水性低共熔溶剂。
3.根据权利要求1所述的基于疏水性低共熔溶剂液-液微萃取富集测定环境水样中抗病毒药物泛昔洛韦残留的方法,其特征在于具体步骤为:
步骤S1:分别向装有5mL不同梯度浓度泛昔洛韦标准溶液的10mL玻璃离心管中加入50mg疏水性低共熔溶剂,涡旋分散1.5min使疏水性低共熔溶剂和泛昔洛韦标准溶液混合均匀,再以2500rpm/min的转速离心5min得到明显分离的两相液体即水相和疏水性低共熔溶剂相,弃去水相,保留疏水性低共熔溶剂相,添加200µL甲醇以与色谱流动相兼容,取20µL注入高效液相色谱仪分析,测定疏水性低共熔溶剂相中泛昔洛韦的峰面积响应值,并绘制泛昔洛韦浓度对应色谱图峰面积的标准曲线;
步骤S2:移取5mL预处理后的待测样品置于10mL玻璃离心管中,加入50mg疏水性低共熔溶剂,涡旋分散1.5min使疏水性低共熔溶剂和待测样品溶液混合均匀,再以2500rpm/min的转速离心5min得到明显分离的两相液体即水相和疏水性低共熔溶剂相,弃去水相,保留疏水性低共熔溶剂相,添加200µL甲醇以与色谱流动相兼容,取20µL注入高效液相色谱仪分析,测定疏水性低共熔溶剂相中泛昔洛韦的峰面积响应值,再根据待测样品的色谱图峰面积并结合泛昔洛韦浓度对应色谱图峰面积的标准曲线实现待测样品中泛昔洛韦的定量检测。
4.根据权利要求1所述的基于疏水性低共熔溶剂液-液微萃取富集测定环境水样中抗病毒药物泛昔洛韦残留的方法,其特征在于:所述待测样品为环境水样,该环境水样包括自来水、矿泉水、纯净水、雪水、河水、湖水或污水厂出水中的一种或多种,环境水样分析前经0.45μm和0.22μm水相微孔滤膜过滤后备用。
5. 根据权利要求1所述的基于疏水性低共熔溶剂液-液微萃取富集测定环境水样中抗病毒药物泛昔洛韦残留的方法,其特征在于:所述高效液相色谱法中高效液相色谱仪采用的色谱柱为WondaSil C18 液相色谱柱,其规格为250mm×4.6mm,粒径为5μm,色谱柱温度为30℃,进样体积为20μL,检测器波长为305nm,流动相A为色谱甲醇,流动相B为超纯水,流速为0.6mL/min,洗脱模式为:0~5min,70%~80% A;5~6min,80%~90% A;6~7min,90%~100% A;7~12min,100% A;12~13min,100%~70% A。
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