[发明专利]一种水热酸控醇提桑叶中DNJ方法

说明书

一种水热酸控醇提桑叶中DNJ（1‑脱氧野尻霉素）方法，属于天然产物中活性成分提取技术领域。本发明以桑叶为原料，经原料预处理、水热酸催化同步处理桑叶、DNJ（1‑脱氧野尻霉素）产品制备，三步提取获得DNJ。为桑叶药用资源开发提供理论依据。本发明可广泛应用于桑叶中DNJ提取，还可用于生物质中高价值天然产物的提取，对提升桑叶利用价值具有重要现实意义。

技术领域

本发明属于桑叶中DNJ提制技术领域，具体涉及水热反应下，柠檬酸调控醇浸提桑叶中DNJ方法。

背景技术

桑叶中富含桑叶多糖、生物碱、黄酮等多种天然活性物质，其中DNJ，即1-脱氧野尻霉素，属于生物碱，易溶解于水、乙醇、甲醇，具有降血糖、抗肿瘤、抗病毒、抑制变异链球菌等药学活性，是降血糖、抑制肿瘤转移、抗HIV病毒等药物合成的重要原料。目前，DNJ提取方法主要有水提取法、乙醇提取法、超声提取法、酶提取法，存在得率不高、有机溶剂破坏环境、能耗大、提取时间长等问题。因此，寻找一种清洁、高效、操作方便的提取DNJ方法，对提高桑资源利用、满足民生健康需要具有经济价值和重要现实意义。

现有的DNJ提制方法如2020年12月11公开的公开号CN112062711A的“一种蛋白桑生产提取的DNJ的制备方法”，公开的方法是：先将桑叶粉末在常温下采用稀盐酸浸泡1-2h得浸泡液，然后将浸泡液输入反应池沉淀1-2h，反应池中设置超声波发生器，浸泡液沉淀的同时通过超声波进行扰动；用pH值为1的75％乙醇溶液做为提取液对上清液进行提取，采用膜分离技术从粗提液中富集DNJ，再经树脂纯化获得DNJ，该方法所得粗提液DNJ得率0.094％，纯度为25.6％。该专利的方法存在以下不足：（1）采用稀盐酸处理桑叶，生产过程使用盐酸（pH值=1），易对生产设备造成腐蚀作用，增加设备维护成本以及对盐酸的环境治理成本。（2）桑叶的处理先后经盐酸浸泡1-2h、超声波发生器处理1-2h，采用超声波发生器还需要特色设备，且技术要求高、能耗高，增加生产设备购置费和生产能耗费，从而增加生产成本。（3）采用75%乙醇溶液作为提取液，有机溶剂使用纯度比生产实际的高，使用膜过滤，生产需要的耗材多，增加生产成本与环境治理成本。

发明内容

本发明的目的是，针对现有桑叶中DNJ提取方法的不足，提供一种水热酸控醇提DNJ的方法，实现步骤少、操作简单、DNJ溶浸充分且得率高、有机溶剂使用量少、桑叶利用高、环境污染小等特点。

本发明的机理是：水热反应以水为反应介质，在反应釜密闭体系中，加热形成亚临界区，有利于水解离生成H⁺和OH^-，水热反应辅以微量柠檬酸替代传统酸，加速氧化-还原势发生变化，促使半纤维素和纤维素中糖苷键在酸性或碱性条件下断裂；亚临界态下反应介质水既是溶剂又是矿化剂，还是压力传递介质，有利于难溶或不溶物质的溶解及传质，水热反应耦合强化酸催化氧化及热化学转化，加强生物质裂解或水解作用，减少细胞壁与细胞质间的传质屏障，提高DNJ等活性成分溶出能效。

实现发明目的的技术方案是：一种水热酸控醇提桑叶中DNJ的方法，以桑叶粉为原料，经原料预处理、水热酸催化同步处理桑叶、DNJ产品制备的简单工艺而得到DNJ产品。所述方法的具体步骤如下：

（1）原料预处理

以桑叶（包括桑鲜叶、废次桑叶、桑叶加工过程中的下脚料）为原料。先将原料用水清洗干净后，再放置于85～110℃的烘箱中烘30～90min，然后经粉碎机粉碎、过60～100目筛，未过筛的原料返回粉碎机中再粉碎，收集过筛原料，即为预处理后的原料。

（2）水热酸催化同步处理桑叶