[发明专利]一种水热酸控醇提桑叶中DNJ方法有效
| 申请号： | 202210385030.3 | 申请日： | 2022-04-13 |
| 公开（公告）号： | CN114539132B | 公开（公告）日： | 2023-09-12 |
| 发明（设计）人： | 王星敏;何孟阳;唐付杰;张杰;陈泓岐 | 申请（专利权）人： | 重庆工商大学 |
| 主分类号： | C07D211/46 | 分类号： | C07D211/46 |
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| 地址： | 400067 *** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 水热酸控醇提 桑叶 dnj 方法 | ||
1.一种水热酸控醇提桑叶中DNJ方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料预处理
以鲜桑叶为原料，先将原料用水清洗干净后，再放置于100℃的烘箱中烘60min，然后经粉碎机粉碎、过60目筛，未过筛的原料返回粉碎机中再粉碎，收集过筛原料，即为预处理后的原料；
(2)水热酸催化同步处理桑叶
第(1)步骤完成后，先称取第(1)步骤所得到预处理原料2g置于水热反应釜中，再按照原料的质量g：酸溶液的体积ml之比为1:20的比例加入柠檬酸和乙醇水溶液，搅拌均匀后密封反应釜，接着将水热反应釜放入温度为100℃鼓风干燥箱内反应60min，然后将反应釜从烘箱中取出，冷却至室温，将反应液抽滤后定容至50ml倒入离心管中，在离心转速为3000r/min条件下，进行离心20min，收集离心清液，即DNJ提取液，即1-脱氧野尻霉素提取液，DNJ得率为2.07mg/g，所述柠檬酸质量分数为1％，乙醇溶液为体积分数为50％的乙醇水溶液；
(3)DNJ产品制备
第(2)步骤完成后，先将第(2)步骤所得到的的DNJ提取液进行浓缩，再将浓缩液加入半制备型液相色谱仪，在保留时间为7.051min时段收集馏分，即DNJ馏分，然后DNJ馏分经冰箱冷冻、冷冻干燥仪冷冻干燥得固体，即DNJ单体，纯度为74.97％，所述半制备型液相色谱条件为：色谱柱C18-8；流动相：甲醇：水=40:60；进样量：10mL；流速：20mL/min。
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