[发明专利]一种纤维诱导热塑性树脂结晶的制样和观察方法

说明书

本发明属于材料测试前处理技术领域，具体涉及一种纤维诱导热塑性树脂结晶的制样和观察方法。本发明提供的纤维诱导热塑性树脂结晶的制样方法，包括以下步骤：将热塑性树脂粘附在纤维表面，得到粘附热塑性树脂的纤维；将所述粘附热塑性树脂的纤维用载玻片夹紧，然后加热使热塑性树脂熔融，之后对载玻片进行加压，得到纤维‑热塑性树脂膜。本发明提供的方法不仅可以清晰地观察到热塑性树脂结晶的黑十字消光现象，还可以观察到纤维诱导热塑性树脂结晶效应，避免了树脂膜太厚而导致的纤维诱导结晶被掩埋的问题，并且具有较好的重复性。

技术领域

本发明属于材料测试前处理的技术领域，具体涉及一种纤维诱导热塑性树脂结晶的制样和观察方法。

背景技术

随着时代进步和技术发展，复合材料在人类生产生活中发挥着越来越重要的作用。其中，热塑性复合材料在复合材料产业中占据着主导地位。无论是航空航天还是医疗设备，都在逐渐广泛使用这种材料，且用于生产重要零部件，热塑性树脂也随之成为应用最为广泛的一种树脂工业原料。同时，纤维因其优异的性能也广受推崇。因此，热塑性树脂和纤维制备得到的复合材料也就顺其自然地普遍应用。但是，热塑性树脂通常是半结晶高分子聚合物，其结晶后会对树脂性能产生一定的影响，不同的结晶度对应不同的性能，而目前许多学者都只是研究树脂本体的结晶，而忽略了加入纤维后的异质成核现象。事实上，纤维对热塑性树脂的诱导结晶会对树脂性能产生影响。

在探究纤维诱导结晶时，通常要观察树脂结晶。如果树脂膜太厚，研究人员观察到的会是堆砌在一起的晶体，不仅纤维诱导结晶会被掩埋，且没有任何美感。目前研究人员一般使用热压机压膜，但是热压机压膜得到的树脂膜偏厚，晶体堆砌在一起，很难观察到球晶的黑十字消光，纤维的诱导现象也就不明显。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纤维诱导热塑性树脂结晶的制样和观察方法，本发明制备的纤维-热塑性树脂膜超薄，不仅可以观察到清晰的球晶的黑十字消光，还可以观察到纤维诱导热塑性树脂结晶效应。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明提供了一种纤维诱导热塑性树脂结晶的制样方法，包括以下步骤：

将热塑性树脂粘附在纤维表面，得到粘附热塑性树脂的纤维；

将所述粘附热塑性树脂的纤维用载玻片夹紧，然后加热使热塑性树脂熔融，之后对载玻片进行加压，得到纤维-热塑性树脂膜。

优选的，所述加热包括：

升温至终温后保温；

所述终温为超过热塑性树脂的熔融温度50℃以上；所述保温的时间为10～20min。

优选的，所述加压的压强为10KPa以上；所述加压的时间为10～30min。

优选的，所述热塑性树脂在粘附前进行干燥处理；所述纤维为去除上浆剂的纤维；所述纤维为单丝纤维。

优选的，所述升温的速率为50～100℃/min。

优选的，所述热塑性树脂的粒径为20～30μm；所述纤维的长度不超过16mm；所述热塑性树脂的用量为10～50mg/根纤维；所述热塑性树脂的粘附量为0.5～1mg/根纤维。

优选的，所述加压包括：将载玻片平放后，在载玻片表面从下到上依次放置表面平整的金属片、隔热材料和标准砝码。

优选的，所述清洁的方法为：将所述去除上浆剂处理的纤维与丙酮加入索氏提取器中进行加热，反复蒸馏。

本发明还提供了一种观察纤维诱导热塑性树脂结晶的方法，包括以下步骤：按照上述方案所述制样方法得到纤维-热塑性树脂膜；将所述纤维-热塑性树脂膜放置于热台上，然后加热使热塑性树脂熔融，再降温至热塑性树脂的玻璃化转变温度，观察纤维诱导热塑性树脂结晶。