[发明专利]一种制备碳载铂基合金催化剂的方法及微通道反应器

说明书

本发明提供了一种制备碳载铂基合金催化剂的方法及微通道反应器，所述方法主要包括以下步骤：1、配置前驱体反应溶液；2、在超声辅助微通道反应器中制备得到催化剂中间体；3、进行碳载处理；4、后处理。本发明首先利用前驱体反应溶液在超声辅助微通道反应器中制备活性中间体，后期再通过沉淀吸附制备碳载铂基合金催化剂，能够有效促进反应物的充分混合，避免固体颗粒沉积堵塞反应器通道，连续制备得到具有高催化活性的铂基合金催化剂。

技术领域

本发明属于新能源材料与应用领域，具体涉及一种制备碳载铂基合金催化剂的方法及微通道反应器。

背景技术

燃料电池是通过电化学反应将化学能转化为电能的能源转化装置，由于电极上的电化学反应动力学较为缓慢，需要采用催化剂加速反应进行，通常为铂金属，而铂金属非常昂贵，且纯铂的活性较低，使用量较大，导致燃料电池成本较高，因此需要开发高催化活性的铂基合金催化剂。

铂基合金催化剂活性颗粒的粒径分布、结构一致性等要求很高。目前大多数制备方法采用间歇反应釜，通过搅拌的方式混合物料，容易导致反应温度与反应物浓度局部不均匀，批量化制备催化剂的效果不理想，严重限制了催化剂的性能，因此目前国内催化剂主要依赖国外进口。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种制备碳载铂基合金催化剂的方法，该方法能够连续制备得到具有高催化活性的铂基合金催化剂。

一种制备碳载铂基合金催化剂的方法，包括以下步骤：

S1、制备反应前驱体溶液：将含铂化合物与过渡金属化合物在还原性醇溶剂中溶解并进行搅拌混合，并通过滴加碱性溶液将溶液的pH控制在8-12的区间内，得到反应前驱体溶液。其中，所述含铂化合物包括氯铂酸和乙酰丙酮铂中的至少一种；所述过渡金属包括钴、铁、铜、镍中的至少一种，优选为钴；所述过渡金属化合物包括过渡金属的氯化物、硫酸盐、硝酸盐中的至少一种；所述含铂化合物与过渡金属化合物按照铂和过渡金属的摩尔比为0.1~10的比例进行配制；所述还原性醇溶剂选自正丙醇、异丙醇或乙二醇，优选为乙二醇；所述碱性溶液碱选自氨水、碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液中的一种或几种，可以通过在线pH仪监测溶液的pH值。

S2、制备催化剂中间体：将反应前驱体溶液输入超声辅助微通道反应器中，在100℃-180℃的条件下充分反应10~40分钟，优选30分钟，得到催化剂中间体。所述超声辅助微通道反应器利用硅油等沸点高于200℃的物质作为加热介质，能够保持均匀的反应温度，并且通过超声辅助反应，能够避免局部浓度不均和反应产物沉积。

S3、碳载处理：将碳材料粉末加入到水或醇溶剂中，得到碳粉溶液，将碳粉溶液与催化剂中间体混合搅拌10-20分钟，得到催化剂溶液。所述碳材料选自石墨、碳黑、碳纳米管、石墨烯中的任意一种。

S4、后处理：将催化剂溶液过滤，干燥、研磨后，得到碳载铂基合金催化剂。优选的，在研磨后还可以进行煅烧处理，煅烧气氛为惰性气体，煅烧温度为300-700℃，时间为20-60分钟。

进一步的，本发明还提供了一种制备碳载铂基合金催化剂的微通道反应器，主要用于前述步骤S2中。

所述微通道反应器内部具有微通道和加热介质腔室，反应器本体上设置有进料口、出料口、加热介质入口、加热介质出口，反应器本体的周围一体设置有超声波生成器；所述微通道蜿蜒布置在所述加热介质腔室中，微通道与所述进料口、出料口连通，加热介质腔室与所述加热介质入口、加热介质出口连通。

进一步的，所述进料口和加热介质入口均位于所述微通道反应器的上部，所述出料口和加热介质出口均位于所述微通道反应器的下部。优选的，所述进料口上还连接有进料槽，并且安装有流量调节阀，所述出料口上安装有出料阀。