[发明专利]一种高耐刮纤维薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种高耐刮纤维薄膜的制备方法，其特征在于，所述高耐刮纤维薄膜是将改性碳纳米纤维、钛酸四丁酯和正硅酸乙酯反应制得沉积膜，以沉积膜为滤膜，对纳米纤维溶液进行真空抽滤处理后制得。

2.根据权利要求1所述的一种高耐刮纤维薄膜的制备方法，其特征在于，所述改性碳纳米纤维是将碳纳米纤维和浓硫酸混合并依次和高锰酸钾、过氧化氢、一氯乙酸反应制得预改性碳纳米纤维，将聚乙二醇和3-[3-羧基烯丙酰胺基]丙基三乙氧基硅烷反应后再和预改性碳纳米纤维反应制得。

3.根据权利要求1所述的一种高耐刮纤维薄膜的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维溶液是将聚对苯二甲酰胺对苯二胺纤维线、氢氧化钠固体、纯水和二甲基亚砜混合并进行密封搅拌制得。

4.根据权利要求1所述的一种高耐刮纤维薄膜的制备方法，其特征在于，所述高耐刮纤维薄膜的制备方法包括以下制备步骤：

(1)将聚乙二醇、质量分数90～98％的浓硫酸、3-[3-羧基烯丙酰胺基]丙基三乙氧基硅烷按质量比2：8：1～3：10：1混合均匀，在氮气氛围中，90～100℃，500～800r/min搅拌反应60～80min，在1～2kPa静置30～40min，再加入聚乙二醇质量3～5倍的的预改性碳纳米纤维继续搅拌反应60～80min，在1～2kPa静置30～40min，冷却至室温加入碳酸氢钠将pH调节至6.8～7.2，过滤并用乙醇洗涤3～5次，制得改性碳纳米纤维；

(2)将改性碳纳米纤维、钛酸四丁酯、正硅酸乙酯、乙酰丙酮和无水乙醇按质量比10：8：5：1：30～15：10：7：1：40混合均匀，在20～30℃，1500～2000r/min搅拌下以0.3～0.5mL/s的速度滴加改性碳纳米纤维质量4～6倍的氨水乙醇溶液，滴加后继续以相同转速搅拌3～5min，在30～40kHz超声10～15min，静置3～5h，将沉积物取出，在纯水中浸洗3～5min，在-1～-10℃，5～10Pa干燥6～8h，制得沉积膜；

(3)以沉积膜为滤膜，对纳米纤维溶液进行真空抽滤处理，再取出并置于二甲基亚砜中在30～40kHz超声10～15min，在-1～-10℃，5～10Pa干燥6～8h，制得高耐刮纤维薄膜。

5.根据权利要求4所述的一种高耐刮纤维薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述聚乙二醇的分子量为400～500。

6.根据权利要求4所述的一种高耐刮纤维薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述改性碳纳米纤维的制备方法为：将碳纳米纤维与质量分数为90～98％的浓硫酸按质量比1：6～1：8混合均匀，加入碳纳米纤维质量0.8～1.2倍的高锰酸钾，在50～60℃，30～40kHz超声反应4～6h，再降温至1～5℃并加入碳纳米纤维质量0.1～0.3倍的过氧化氢，以800～1000r/min搅拌反应10～15min后，过滤并用纯水洗涤3～5次，再与碳纳米纤维质量100～120倍的纯水混合均匀，再加入碳纳米纤维质量20～30倍的氢氧化钠和碳纳米纤维质量15～25倍的一氯乙酸，在50～60℃，30～40kHz超声反应3～4h，并在60～70℃过滤，用质量分数1～3％的盐酸溶液和纯水各洗涤3～5次，在-10～-5℃温度，5～10Pa压力下干燥4～6h，制备而成。

7.根据权利要求4所述的一种高耐刮纤维薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述氨水乙醇溶液是将质量分数15～20％的氨水和无水乙醇按质量比1：5～1：6混合均匀配制而成。

8.根据权利要求4所述的一种高耐刮纤维薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述纳米纤维溶液是将剪切后的聚对苯二甲酰胺对苯二胺纤维线、氢氧化钠固体、纯水和二甲基亚砜按质量比4：1：5：200～6：1：5：300混合均匀，在密封环境中，20～30℃，1000～1500r/min搅拌100～150h，配置而成。