[发明专利]精咔唑生产方法及生产系统

说明书

本发明提供一种精咔唑生产方法及生产系统，属于煤焦油深加工技术领域。方法包括溶剂结晶过程及精馏过程，溶剂结晶过程中，将第一洗涤过程产生的液相作为原料蒽油，并将第N洗涤过程产生的液相作为第N‑1洗涤过程用第N‑1洗涤液，最后一次用原料甲苯进行洗涤，实现对蒽咔结晶的多次连续洗涤。一方面，原料溶剂经过连续洗涤，重复使用，提高溶剂的使用效率，降低溶剂损失。另一方面，洗涤过程中，随溶剂流失的咔唑重新返回所述结晶装置中或被作为原料蒽油，从而降低了咔唑损失，提高的咔唑的收率。实验表明，采用本发明提供的精咔唑生产方法，咔唑纯度能够达到98%以上，且咔唑收率不小于60%。

技术领域

本发明属于煤焦油深加工技术领域，特别涉及一种精咔唑生产方法及生产系统。

背景技术

溶剂结晶-精馏法是从煤焦油产品中提纯和精制咔唑的较为成熟和先进的方法，以法国BEFS公司的技术为代表，可直接以蒽油为原料进行加工。溶剂结晶-精馏法分为溶剂结晶（间歇操作）和精馏（连续操作）两大部分。关键步骤是溶剂结晶，采用PROABD分步定向结晶工艺，核心设备是BEFS公司专利技术的结晶箱，具有特殊结构的列管式结晶箱极大地强化了传热效率，并尽量减小箱内温差，结晶分离效率高，可充分保证产品质量和收率。

实际生产过程中，溶剂结晶包括五个阶段。溶剂结晶第一阶段，溶剂与原料蒽油中的咔唑的配比为15～22比1（比例太低，有菲结晶的形成会降低效率；比例太高，会降低蒽和咔唑的产率），配好的物料装入结晶箱，称为进料，冷却到5～10℃生成结晶后排液、再发汗，带有少量母液的结晶留在结晶箱中；然后再进料，称为补料，再重复过程，进行5～8步补料结晶操作；在最后一次补料结晶操作结束时，进行1～3次晶体洗涤。后面进行四个单步结晶，为溶剂结晶的第二阶段至第五阶段。单步结晶过程如下：相应中间槽来的物料装入结晶箱，进料时晶体仍在结晶箱中，加热至110～130℃、熔化并均匀浓度，再冷却至0～40℃生成结晶后排液，然后进入下一步。最终得到的结晶物，蒽、咔唑和菲的含量范围分别为5～30％、2～10％和0.1～2％，大量的杂质菲被除去。最终结晶物进入蒽咔蒸馏系统，先经浓缩蒸馏塔脱除溶剂，再进入蒽咔分离蒸馏塔进一步从塔顶和塔底分别脱除轻和重的杂质，从塔的蒽、咔唑侧线分别得到精蒽和咔唑产品，咔唑产品咔唑含量为93％左右。

上述工艺中，为提高咔唑的纯度，常采用增加溶剂结晶次数的方式，一方面，多步溶剂结晶过程造成蒽和咔唑的损失，导致咔唑收率下降；另一方面，多次溶剂结晶产生的废液中，溶剂含量高，导致综合能耗较高，溶剂损失较高。

发明内容

基于此，本发明提供一种精咔唑生产方法，以解决现有技术中存在的从蒽油中分离蒽和咔唑时，咔唑收率较低，且能耗较高的技术问题。

本发明还提供一种精咔唑的生产系统。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种精咔唑生产方法，包括溶剂结晶过程及精馏过程，所述溶剂结晶过程包括以下步骤：

S01. 获取原料蒽油中原料溶剂的含量；

S02. 根据原料蒽油中原料溶剂的含量，向原料蒽油中加入原料溶剂，使得原料蒽油与原料溶剂的量达到预定的配比，得到待结晶物料A；

S03. 提供一结晶装置，将待结晶物料A分批次送入所述结晶装置中，并完成进料及补料过程，得到蒽咔结晶；

S04. 向所述结晶装置中输入第一洗涤液，对蒽咔结晶进行至少一次第一洗涤过程，洗涤得到的液相被作为原料蒽油；

S05. 依次向所述结晶装置中输入第N洗涤液，对蒽咔结晶进行第N洗涤过程，每次洗涤得到的液相被作为第N-1洗涤液，其中，N为≥2的整数；

S06. 向所述结晶装置中输入原料溶剂，对蒽咔结晶进行第N+1洗涤过程，洗涤得到的液相被作为第N洗涤液，洗涤后得到的固相被作为蒽咔油；

S07. 将蒽咔油加热熔化后，排出所述结晶装置。

优选地，步骤S01中，原料溶剂为二甲苯。