[发明专利]一种分离以及提纯废水中的硫酸铵和磷酸二氢铵的方法

说明书

本发明涉及一种分离及提纯废水中硫酸铵和磷酸二氢铵的方法，包括以下步骤：加热废水至蒸发温度进行蒸发结晶，析出无水硫酸铵晶体或磷酸二氢铵晶体，并得到第一次蒸发结晶母液；将第一次蒸发结晶母液立即冷却至冷却温度，析出硫酸铵和磷酸二氢铵混合晶体，并得到第一次冷却母液；将第一次冷却母液加热至蒸发温度进行蒸发结晶，析出无水硫酸铵晶体，并得到第二次蒸发结晶母液；将第二次蒸发结晶母液立即冷却至冷却温度，析出硫酸铵和磷酸二氢铵混合晶体，并得到第二次冷却母液；用一定量的饱和磷酸二氢溶液水洗第一次冷却和第二次冷却析出的硫酸铵和磷酸二氢铵混合晶体，得到磷酸二氢铵晶体和重结晶母液。本发明本申请设计巧妙，易于实现，且经济性高。

技术领域

本发明涉及工业废水处理方法，特别是涉及分离以及提纯废水中的硫酸铵和磷酸二氢铵的方法。

背景技术

煤化工业会产生很多高浓度含盐废水，这些废水中含有大量的磷酸二氢铵和硫酸铵，如果这些高盐废水不经过处理直接排放会对环境造成巨大的危害。传统上对高盐废水的处理多采用直接蒸发结晶的工艺方法蒸发结晶出硫酸铵和磷酸二氢铵的混合杂盐，再对混合杂盐进行分离、提纯，然而分离、提纯得到的磷酸二氢铵和硫酸铵的晶体量和晶体纯度不高，只能作为工业废固处理，处理的成本较高(约3000元/t)，增加了企业运行成本。此外，分离后的母液不能继续分离，从而产生杂盐危废以及二次污染的问题。

发明内容

基于此，本发明的目的在于，提供一种分离以及提纯废水中的硫酸铵和磷酸二氢铵的方法，能有效分离并提纯废水中的硫酸铵和磷酸二氢铵。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种分离以及提纯废水中的硫酸铵和磷酸二氢铵的方法，包括以下步骤：

第一次蒸发结晶：加热废水至蒸发温度进行蒸发结晶，析出无水硫酸铵晶体或磷酸二氢铵晶体，并得到第一次蒸发结晶母液；

第一次冷却：将所述第一次蒸发结晶母液立即冷却至冷却温度，析出硫酸铵和磷酸二氢铵混合晶体，并得到第一次冷却母液；

第二次蒸发结晶：将所述第一次冷却母液加热至蒸发温度进行蒸发结晶，析出无水硫酸铵晶体，并得到第二次蒸发结晶母液；

第二次冷却：将所述第二次蒸发结晶母液立即冷却至冷却温度，析出硫酸铵和磷酸二氢铵混合晶体，并得到第二次冷却母液；

硫酸二氢铵重结晶：用一定量的饱和磷酸二氢溶液水洗第一次冷却和第二次冷却析出的所述硫酸铵和磷酸二氢铵混合晶体，得到磷酸二氢铵晶体和重结晶母液。

相比现有技术，本发明根据硫酸铵和磷酸二氢铵在不同温度条件下溶解度差异，通过交替进行两次蒸发结晶和两次冷却以及重结晶，将废水中的硫酸铵和磷酸二氢铵分离出来并提纯，以更好地回收利用，有效解决杂盐污染环境的问题，设计巧妙，操作简单，易于实现，且经济性高。

进一步地，在第一次蒸发结晶时，控制蒸发率至进料浓度较低的物质达到其在所述蒸发温度的共饱和点所需蒸发率；在第二次蒸发结晶时，控制蒸发率至磷酸二氢铵到达其在所述蒸发温度的共饱和点所需蒸发率，使在第一次蒸发结晶和第二次蒸发结晶时只析出目标晶体。

进一步地，在第一次冷却和第二次冷却中，所述冷却温度为25℃。

进一步地，在磷酸二氢铵重结晶中，所述饱和磷酸二氢铵的加液量为所述硫酸铵和磷酸二氢铵混合晶体量的((1-x)*(1-z)-n²)/n(1-y)倍，其中，x为磷酸二氢铵和硫酸铵混合晶体中磷酸二氢铵所占百分比，y为饱和磷酸二氢铵溶液的浓度，z为共饱点时磷酸二氢铵的浓度，n为共饱和点时硫酸铵的浓度。

进一步地，在第一次蒸发结晶和第二次蒸发结晶中，所述蒸发温度为100℃。

进一步地，废水在第一次蒸发结晶前，先预热至100℃，确保蒸发时达到所述蒸发温度。