[发明专利]一种水生蔬菜中抗生素的检测方法

说明书

本申请涉及食品分析检测技术领域，具体涉及一种水生蔬菜中抗生素的检测方法，包括如下步骤：采用甲酸乙腈溶液对水生蔬菜样品进行提取得到提取液；对得到的提取液采用分散固相萃取法进行净化得到净化液；对得到的净化液使用三重四级杆复合线性离子阱质谱法进行测试。本申请先采用甲酸乙腈溶液对水生蔬菜进行提取，再用由PSA、C18和无水Na₂SO₄组成的混合分散固相萃取盐对提取液净化，然后采用三重四级杆复合线性离子阱质谱技术检测水生蔬菜中45种抗生素残留，提取率高、萃取速度快、溶剂消耗少、萃取效率高、自动化程度高，大大减小了试验成本，既使完成了抗生素的筛查又可以确证各抗生素残留量。

技术领域

本申请涉及食品分析检测技术领域，具体涉及一种水生蔬菜中抗生素的检测方法。

背景技术

抗生素作为一种广谱杀菌剂被广泛应用于人类医疗和畜禽养殖，但抗生素在动物体内不会被完全吸收代谢，大部分以母体或代谢物的形式随人畜粪便排出，进入土壤或水体环境，进而被农作物吸收。在蔬菜种植中，畜禽粪便等有机肥的使用量较大，带来抗生素污染，抗生素残留俨然已成为影响蔬菜安全的潜在风险之一。

现有的国标方法对抗生素残留的检测多集中在畜禽肉、水产品等动物源性食品中，如GB 31658.17-2021液相色谱－串联质谱法测定动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量，GB/T 20759-2006液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量，GB/T 20366-2006液相色谱-质谱/质谱法检测动物源产品中喹诺酮类残留量，GB31660.1-2019液相色谱-串联质谱法测定水产品中大环内酯类药物残留量，GB/T 23410-2009液相色谱-质谱/质谱法测定蜂蜜中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量，这些方法均采用乙腈或乙酸乙酯提取、高速冷冻离心、沉淀蛋白和脱脂，过固相萃取小柱或液液萃取净化，氮吹复溶及过滤等预处理手段提高样品溶液纯度，最后通过液质联用检测分析。

现有的检测食品中抗生素残留方法普遍存在以下缺点：如样品前处理步骤繁琐，检测目标物种类单一，且目标物的绝对回收率偏低，针对蔬菜等植物源性食品中的多种抗生素残留通用检测方法还未有发现。

发明内容

为此，本申请提供一种水生蔬菜中抗生素的检测方法，以解决现有针对蔬菜等植物源性食品中的多种抗生素残留通用检测方法存在技术空白的问题。

为了实现上述目的，本申请提供如下技术方案：

根据本申请的第一方面，本申请提供一种水生蔬菜中抗生素的检测方法，包括如下步骤：

采用甲酸乙腈溶液对水生蔬菜样品进行提取得到提取液；

对得到的所述提取液采用分散固相萃取法进行净化得到净化液；

对得到的净化液使用三重四级杆复合线性离子阱质谱法进行测试。

在一种可能的设计中，检测方法包括如下步骤：

步骤S1：称取粉碎均匀的水生蔬菜样品，置于离心管中；向所述离心管中加入甲酸乙腈溶液和氯化钠，涡旋振荡均匀后离心，取上层乙腈溶液即为所述提取液；

步骤S2：将步骤S1得到的所述上层乙腈溶液置于装有PSA、C18和无水Na₂SO₄的分散固相萃取净化管中，涡旋振荡均匀后离心，取上清液即为所述净化液；

步骤S3：将步骤S2得到的所述上清液经有机滤膜过滤后使用三重四级杆复合线性离子阱质谱法进行测试。

在一种可能的设计中，步骤S1中，所述甲酸乙腈溶液的浓度0.05％-1.0％。

在一种可能的设计中，步骤S1中，所述样品与所述甲酸乙腈溶液的配料比为：5-20重量份数：10-30体积份数。