[发明专利]一种从甘草酸单铵盐母液中分离甘草酸单铵盐及甘草苷的方法

说明书

本发明提供了一种从甘草酸单铵盐母液中分离甘草酸单铵盐及甘草苷的方法，属于药物分离纯化技术领域。本发明提供的方法能够更好的将生产甘草酸单铵盐后的母液膏中的甘草酸单铵盐进行回收，从而提高了甘草酸单铵盐的利用率，减少了资源浪费；另外，本发明进一步在生产甘草酸单铵盐后的母液膏中分离纯化得到了甘草苷，本发明通过合理控制大孔径树脂的种类以及洗脱过程中洗脱剂的种类以及梯度洗脱步骤，明显提高了甘草苷的分离效率，使甘草苷的收率和纯度都明显提高。

技术领域

本发明属于药物分离纯化技术领域，具体涉及一种从甘草酸单铵盐母液中分离甘草酸单铵盐及甘草苷的方法。

背景技术

甘草中一种古老的常用中药，它具有通经脉、利血气、清热解毒、止血祛痰、补脾和胃、调和诸药及益血之功效。甘草中主要药用成分为甘草酸，其纯的产品广泛应用于医药、食品、烟草等行业，主要产品有甘草酸单铵盐、钾盐、钠盐、锌盐以及进一步衍生产品甘草次酸等，钠盐、钾盐主要用于食品上的甜味剂，烟草上的矫味剂以及各种药用化妆品上，其纯度要求可稍低，一般达到90％即可，而铵盐除了以上用途外，主要用于医药上，有抗癌、降毒、增效作用，可作为食品药片，也可作为针剂，纯度要求较高，一般需要95％以上。

甘草中的主要活性成分包括甘草皂苷类的甘草酸及其多种类似物，甘草黄酮类的甘草总黄酮类，如甘草苷、甘草素、异甘草素、光甘草定等以及甘草多糖；其中甘草苷是黄酮类化合物中重要的单体活性成分，具有很强的药理活性，已有研究表明，甘草苷具有显著的抗抑郁作用，对神经细胞损伤具有神经保护作用，对心脏系统和肝脏毒性具有具有保护作用，除此之外，甘草苷具有抗病毒和抗炎多种活性；甘草素是存在于甘草总的二氢黄酮单体化合物，具有抗癌、抗溃疡、抗炎、保肝等生理功效；甘草酸具有抗炎抗病毒作用，还具有抗菌、抗癌、抗过敏作用，甘草酸也可以作为原料，制备出甘草甜味素，广泛应用于食品领域。

中国专利申请202011128456.8中公开了一种自甘草酸单铵盐母液膏中联合分离高纯度甘草苷、去苦味甘草甜味素及甘草总黄酮生产工艺，其操作步骤为：(1)取甘草酸单铵盐母液膏，加水调pH，溶解经1#树脂柱层析，水洗脱得洗脱液，再调pH后经2#树脂柱层析，水洗脱得洗脱液备用，2#柱再用梯度稀乙醇洗脱，洗脱液减压浓缩干燥后，得到甘草苷粗品；该粗品加95％乙醇重结晶，过滤，干燥得高纯度甘草苷。(2)取备用洗脱液，流经3#树脂柱，水洗脱，洗脱液浓缩干燥得去苦味甜味素。(3)用95％乙醇再生1#、2#及3#树脂柱，收集合并洗脱液，浓缩，干燥得甘草总黄酮。该发明采用甘草酸单铵盐后的母液膏为原料，联合分离纯化出三种产品，提高原料综合利用度，产品价值高，成本低，重现性好，适合工业规模化生产。

中国专利申请202110943089.5中公开了一种联合分离多种甘草活性成分的生产工艺，该工艺包括以下步骤：⑴生产甘草酸单铵盐后的母液粉和溶剂，室温下搅拌提取，得到提取液和溶剂不溶部分；⑵提取液经过滤、回收溶解、干燥、粉碎，得到产物A；产物A中加入纯化水，经加热搅拌提取后，得到上清液和产物B；上清液经减压浓缩后加95％的乙醇加热使其溶解；然后依次加活性炭脱色、过滤、静置结晶、分离、重结晶，即得含量90％的甘草苷；⑶溶剂不溶部分经真空干燥、常压加热，得到产物C，该产物C经干燥、粉碎，即得甘草酸含量为10％以上的脱苦甘草甜味素；⑷产物B经真空干燥、粉碎，即得含量在8-15％的甘草素和异甘草素的粗品。

根据上述现有技术可以看出，其只针对甘草酸单铵盐母液中的甘草皂苷类物质以及甘草黄酮类物质进行纯化分类，而没有进一步分离纯化母液中的甘草酸单铵盐，因此会在一定程度上造成资源浪费，亟需开发一种能够高效分离纯化甘草酸单铵盐母液中甘草酸单铵盐及甘草苷的方法。

发明内容

基于现有技术中存在的的不足，本发明提供了一种从甘草酸单铵盐母液中分离甘草酸单铵盐及甘草苷的方法，本发明提供的方法可以从生产甘草酸单铵盐后的母液膏中进一步分离出甘草酸单铵盐和甘草苷，从而提高了原料的利用率。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种从甘草酸单铵盐母液中分离甘草酸单铵盐及甘草苷的方法，包括如下步骤：