[发明专利]一种从甘草酸单铵盐母液中分离甘草酸单铵盐及甘草苷的方法

权利要求书

1.一种从甘草酸单铵盐母液中分离甘草酸单铵盐及甘草苷的方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)取生产甘草酸单铵盐后的母液膏加溶剂1升温溶解静置，过滤，得滤液1；

(2)将步骤(1)中得到的滤液1降温结晶，过滤分离，得滤液2和固体1；

(3)将步骤(2)中得到固体1加入溶剂1中进行洗涤，过滤，得到洗涤液和固体2，保留洗涤液，将固体2进行干燥，即得纯化的甘草酸单铵盐；

(4)将步骤(2)中的滤液2和步骤(3)中的洗涤液合并，回收溶剂，得到甘草酸粗品；

(5)将步骤(4)中得到的甘草酸粗品加入溶剂2溶解后，树脂柱吸附、洗脱，即得到高含量的甘草苷。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的溶剂1为体积分数为80-90％的乙醇；所述的溶解温度为75-85℃；所述的溶剂1与母液膏的体积质量比为6-8：1mL/mg。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的降温为采用冷却水进行降温，降温至10-25℃；所述的结晶时间为20-24小时。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的溶剂1与固体1的体积质量比为2-4：1mL/mg。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)中所述的溶剂2为体积分数为40-60％的乙醇；所述的甘草酸粗品和溶剂2的质量体积比为1:2-3mg/mL。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)中所述的树脂柱吸附、洗脱的具体步骤为：

S1、将溶解好的甘草酸粗品上样；

S2、洗涤杂质；

S3、洗脱，收集洗脱液，烘干，即得甘草苷产品；

其中，所述的树脂柱为大孔径吸附树脂柱；所述的大孔径树脂选自D001、D113、D201和HP20中的一种或几种。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的大孔径吸附树脂为体积比1:5的D201和HP20。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤S1中所述的上样量与树脂的体积比为1:3-5。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的洗脱为梯度洗脱；其中洗脱溶剂为乙醇、乙酸乙酯和水的混合溶液；所述的洗脱溶剂的体积比分别为体积比为65：15：20的乙醇、乙酸乙酯和水的混合溶液、体积比为30：20：50的乙醇、乙酸乙酯和水的混合溶液和体积比为20：15：65乙醇、乙酸乙酯和水的混合溶液。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述的洗脱梯度为先使用0.5BV的体积比为65：15：20的乙醇、乙酸乙酯和水的混合溶液洗脱，再使用1.5BV的体积比为30：20：50的乙醇、乙酸乙酯和水的混合溶液洗脱，最后使用2BV的体积比为20：15：60乙醇、乙酸乙酯和水的混合溶液进行洗脱。